b*******t
发帖数: 57 | 1 来自主题: Macromolecules版 - ATRP求助 我是才进入这个领域，今天做的两组组ATRP实验的时候突然发现聚合液中出现了咖啡色
不溶于水的沉淀，反应完以后，用玻璃棒碾咖啡色颗粒发现大颗粒里面包含有白色粉末
（可能为CuBr）。之前我做的几组没有这个现象。搞不清楚到底是怎么回事，恳请有经
验的朋友指点。
在这里说明一下我的体系：
CuBr（国产，经冰醋酸提纯）, BPY,
溶剂为甲醇＋水（1：1），
单体为丙烯酸酯型亲水性单体，室温聚合，
除氧就是减压抽气－反充氮气循环5次，
反应装置是三颈烧瓶，磨口玻璃塞密封反应。 |
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z*g
发帖数: 7 | 2 我用大分子引发剂做atrp ,按照1:1的比例,所需的CuBr只有几毫克, 直接称量往往不准
,请问大家是怎样解决的啊?能不能先将CuBr 配成溶液啊(呵呵,文献上都是直接称量的)
.谢谢! |
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y***e
发帖数: 6082 | 3 称吧，几毫克又不是几微克，你要配溶液可得快，一价铜遇水很快就会被氧化
我用大分子引发剂做atrp ,按照1:1的比例,所需的CuBr只有几毫克, 直接称量往往不准
,请问大家是怎样解决的啊?能不能先将CuBr 配成溶液啊(呵呵,文献上都是直接称量的)
.谢谢! |
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c*********l
发帖数: 47 | 4 有没有人喜欢laura pausini?
贴个她的情歌，Víveme，意大利文。
http://www.youtube.com/watch?v=jKlYf1oArQg
No necesito más de nada ahora que
me iluminó tu amor inmenso fuera y dentro.
Créeme esta vez
créeme porque
créeme y verás
no acabará, más.
Tengo un deseo escrito en alto que vuela ya
mi pensamiento no depende de mi cuerpo.
Créeme esta vez
créeme porque
me haría daño ahora, ya lo sé.
Hay gran espacio y tú y yo
cielo abierto que ya
no se cierra a los dos
pues sabemos lo que es necesidad.
Víveme sin miedo ahora... 阅读全帖 |
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j*********5
发帖数: 6221 | 5 我做过酚的ullman coupling，用的是DMF作溶剂，CuBr做催化剂，产率70-80左右，单
一产品，不用过柱子
我觉得你为啥非得用这个溶剂，换个别的溶剂试试啊
ester。 |
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a**e
发帖数: 168 | 6 我正在用PCL Br 做macroinitiator 做PCL-PS
Block copolymer.先合成PCL, PS 段是ATRP用本体聚合 有两个问题困扰我
1. CuBr的去除问题
我用PMDETA 做ligand，
发现反应完后无论过多少遍铝柱 产物都略带绿色。 我担心残留下的铜会对GPC
的结果有影响。
另外， 我只将高分子在MeOH 上沉淀一下。 然后减压抽干
2. 分子量分布问题
我的blockcopolymer gpc curve 上都有拖尾， 导致PDI 大于1.5. 文献上的PDI
都和PCL 段没太大的变化
哪位大侠能帮我分析一下， 万分感激， 毕业就靠这个了。 |
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