s**********e
发帖数: 181 | 1 GPC的流动相从THF换到DMF的话需要怎么弄？(a) THF/DMF 10:1 -->THF/DMF 7:1 -->
THF/DMF 4:1 -->THF/DMF 1:1 -->THF/DMF 1:4 -->THF/DMF 1:7 -->THF/DMF 1:10 -->
DMF? 还是
(b) THF --> CHCL3 --> DMF? (这里用CHCL3 有道理么?)
thanks |
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O*******f
发帖数: 926 | 2 DMF和酰氯反应了，又如何？生成的不也是个活性中间体吗？
DMF可以充当由羧酸和硫酰氯或者磷(V)酰氯生成羧酸酰氯的催化剂。
萃取除大量DMF的关键是（a）反应停止后，把有机相倒入或者滴入水相（会放热），同
时剧烈搅拌。水相体积至少是有机相体积的5-8倍以上（推荐10-20倍）。这个水相应该
保持酸性或者弱酸性（pH 3-5），比如加入1/4-1/2体积的蒸馏水的饱和氯化铵水溶液
（加入额外的水防止氯化铵析出），或者酸性的Na2HPO4-NaH2PO4的高浓度缓冲溶液。
（b）然后用低极性的有机溶剂萃取，比如乙醚，二氯甲烷，TBME等。乙酸乙酯也可以
。（c）合并后的有机相用饱和氯化铵水溶液洗1-2次。（d）后继操作视产物性质而定。
即使这样萃取了，还是有少量DMF会混到粗产品中，但绝对是少量的DMF。走柱子或者重
结晶是我常用的后续手段。
举例：在10.0 mL DMF中用EDC+HOBt合成一个Z-Glu(OtBu)-Ile-OMe(理论产率2.2 g左右
，做了两次了，产物象口香糖，gummy，低温冷冻也不成形，郁闷)。经过上述关键步骤
操作(稀释的饱和氯化铵水溶液，10倍体积； |
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s********r
发帖数: 22 | 3 to use DCM to wash away DMF is not an efficient way according to my
experience. As I used to use DCM to extract my product and wished to wash
away DMF, even following by a flash column purification, DMF came out with
my product fractions,which was confirmed byH1-NMR. The amount of DMF was
significant.
However, when later I used EtOAc instead of DCM, the DMF can be washed away
and since then I never see the DMF signals from NMR while using EtOAc to
extract the product (also combining column puri |
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O*******f
发帖数: 926 | 4 论的。DMSO也能被吹走大部分。哈哈哈。
就是不够绿色环保。浓缩DMF溶液可以，但对少量或者微量的DMF杀伤力有限，因为DMF
少了以后，如果产物是固体，会析出成膜，即使转动或者搅拌，固体产物仍然会包裹
DMF。
忘了说另外一个我用的法子(此方法名字的谐音可能有误解，在此不写了)：水泵就可以
；但旋蒸水浴温度要40-50度左右（温度还是去取决于水泵真空度的好坏，我当时只有
水泵可用，tnnd）；反应结束后取出磁子，加入至少等体积的甲苯，震荡或者超声混匀
；蒸甲苯，同时带出DMF；加入适量的甲苯，再蒸一两次。 |
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h******g
发帖数: 600 | 5 样品溶解度不好，用了少量的DMF，结果发现样品在真空烘箱中加热油泵抽了好长时
间，DMF还是存在，下一步是和酰氯的反应，DMF不除去，没法做，大家有啥法子能有效
除去DMF吗？谢谢了。 |
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T**y
发帖数: 673 | 6 DMF or DMSO: Very polar and high-boiling solvents that are difficult to
remove. If your product is not dangerously polar, dilute with lots and lots
of water before extracting with a nonpolar solvent. Then thoroughly wash the
organic layer with water.
For 5 mL of DMF or DMSO, use 5 X 10 mL of water during the aqueous wash.
This should remove all of the DMF or DMSO |
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q****i
发帖数: 6923 | 7 那就换液氮冷阱吧。我旋转蒸发DMF的时候用油泵和干冰冷阱还要蒸好久呢，50ml蒸了2
个钟头,累死我了，我想你要完全抽干最后一点DMF用干冰加丙酮的温度可能不够低才-
80。液氮能达到-196度。 |
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q****i
发帖数: 6923 | 8 真空度表到0那样指示出来的真空度不准的，如果你和我说真空度到0.01mmHg乐，我会
说肯定能抽干了。你那种指针型的真空度表是不管用的，我们实验室手套箱的真空度表
还能指到低于零呢。你可以去借一个digial vacuum gauge，买一个也可以才200多块钱
。DMF的沸点是153度，你去查一下真空度和boiling point的关系表(很多catalogue的
背面都有），心里有个数，要
大大的低于算出来的这个要求，然后overnight 或者抽几天，别忘了添加液氮哦。别说
沸点是153度的DMF，就是沸点是200多度的东西给与足够的真空度和时间都是能抽干的
。不过要有耐心，我如果用我们手套箱上的油泵，有的时候overnight都抽不干普通溶
剂。一般来说如果5g以下的东西overnight都抽不干（除非你的东西量很多），就是这个方法不work
嗯，我的建议就是上digital vacuum gauge 和液氮冷阱，一定能稳妥地搞定。 |
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q****i
发帖数: 6923 | 9 不溶于水的话，只要不和水反应，在水里面泡久一点，DMF就到水里面去了吧，DMF和水
是互溶的阿 |
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O*******f
发帖数: 926 | 10 扔了你的现在的油泵吧。
除大量DMF溶剂的参考方法是：真空度3-5mmHg以下，水浴34-36度（可提高到40度），
旋转蒸发仪转速180-200/min。50mL DMF的时间应该不超过30分钟。
了2 |
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b**s
发帖数: 589 | 11 PEO can not be dissolved in DMF? impossible
DMF is a good solvent for many polar polymers : nylon, PU, PEO...
use a little bit of heat, try again |
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s**********e
发帖数: 181 | 12 我们这个柱子DMF,THF,Acetone,CDCL3都compatible, why acetone? 极性在DMF, THF之
间? |
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l******6
发帖数: 5698 | 14 听某位同学说G8都在英格兰司职DMF了。。。。。。 |
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c*s
发帖数: 2145 | 15 then that will be easier, just add water and DMF stay with water |
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q****i
发帖数: 6923 | 16 你给我买个新的我就扔。
其实我觉得油泵是可以maitainence好的。主要现在这个油泵的修理我管不了，以前我
们实验室的我自己油泵我弄得很好的，真空度是我们lab最好的，我的labmate都来用我
的泵。我心肠好都让他们用，用的我的hood脏兮兮的，我还给他们擦。后来我的
digital vacuum gauge到底给这帮笨蛋用坏了。
你蒸DMF好有经验啊，我都没怎么用过。我一般都慢慢来，就怕冲出来了。所以有的时
候也忒慢了点。谢谢你的分享，以后俺有什么问题上来版上问，还请多多指教。 |
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j**********a
发帖数: 218 | 18 如果样品和DMF极性有差别，且对硅胶稳定，可以试试flash chromatography |
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c******0
发帖数: 54 | 19 add toluene, rotvap , repeat it for three times. No DMF left |
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q****i
发帖数: 6923 | 20 有道理哦，我偶尔有一次蒸DMF的时候里面有EtOAc，当时一个很差的泵很快就蒸出来拉
。我还以为那个泵很灵呢，以后再去蒸就蒸不出来了，我还以为是泵的状态不同了，只
好换了别的泵。可能你说的是对的呢，因为泵的能力不会那么容易在3天之内有变化阿
away |
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h********g
发帖数: 143 | 21 为什么用DMF做GPC的时候要加LiCl或者LiBr啊？
望各位大牛赐教~~~
小弟谢过~ |
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p*****x
发帖数: 68 | 22 the thing is we are using a mixture solvent of DMF and DMSO
thanks |
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b**s
发帖数: 589 | 23 Poly(methacrylic acid)
Poly(acrylic acid)
I guess
because DMF and DMSO are both their good solvents
I think you might calculate th solubility parameters of solvent and polymer,
make sure they match.
check out http://www.polysciences.com/ you will get some polymer standard
information |
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i***y
发帖数: 190 | 24 is LiBr necessary for all measured (DMF/DMSO soluble) polymer? |
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c*s
发帖数: 2145 | 25 in our lab, we just use DMF to rinse out THF, that is it.
-> |
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y***e
发帖数: 6082 | 26 用acetone过渡吧，这个比较简单
in our lab, we just use DMF to rinse out THF, that is it.
-> |
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g***d
发帖数: 118 | 27 实验室要新购一台GPC，要求是能够用THF和DMF两种溶剂，就是柱子可以更换。希望大
家推荐一下啊。 |
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t***u
发帖数: 20182 | 28 是个GPC柱子就可以更换吧？ GPC便宜的买polymer lab.,好换零件的买water的。THF和
DMF非常普通的两种溶剂，很多柱子两者都可以用。 |
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g***d
发帖数: 118 | 29 为啥我以前呆的实验室，用两个GPC，一个专门用THF，一个专门是DMF。型号是Showa
Denko GPC-101。 |
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W*****e
发帖数: 7759 | 30 面对越来越多的媒体质疑其“唯一通过FDA认证的肝素钠原料药生产企业”身份，海普
瑞终于首度公开进行了回应。海普瑞在今日（5月15日）发布的公告中，全面展示了其
获得FDA认证的全过程，并以此为据坚持其FDA认证的独有性。
首度详述FDA认证全过程
海普瑞在公告中对某媒体的报道进行了回应。公告摘登的报道内容为：记者采访了
美国食品和药物管理局（FDA）发言人瑞雷（Karen Riley），瑞雷指出，从FDA的DMF（
药物主控文件）库可以看出，得到FDA许可的中国肝素钠原料药企业绝不止海普瑞一家
。记者从瑞雷转发的DMF数据库文件中发现，中国得到FDA许可的肝素钠原料药生产企业
至少有5家。
上述内容并未全面清楚解释原料药FDA认证的取得过程。《每日经济新闻》曾于5月
8日发表《海普瑞难过200元大关“FDA认证”光环褪色》一文，文中所列举的原料药FDA
认证申请审核过程与海普瑞在公告中的表述相当接近。
海普瑞介绍：该过程包括8个步骤：1、场地注册(Site registration)；2、产品注
册（Drug List）；3、向FDA申报药品主文件（DMF）并获得DMF号；4、DMF制 |
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O*******f
发帖数: 926 | 31 如果不想改变水溶液太多物理性质的话，一般有机溶剂和水的混合上限是15%。还可以
用DMSO或者CH3CN。如果用的buffer在中性范围内（比如5-9），10%含量的上述有机溶
剂对pH值几乎没有影响，因为几乎不改变酸碱平衡。可以做空白（buffer+DMF 1:1)测
pH值，但使用DMF前要纯化除杂。
""如果DMF占了至少50% BUFFER的作用完全没了吧。" 基本不同意。
这里面可能还会涉及到是“把DMF加到水中”还是“把水加到DMF中”，小试一下就知道
了。 |
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r***9
发帖数: 354 | 32 中国“毒沙发”英国受害者获高额赔偿
http://www.bbc.co.uk/zhongwen/simp/uk/2010/04/100426_uk_toxic_sofas.shtml
一名受害者的皮肤灼伤
DMF在中国广泛用于皮革等产品的防霉处理，但过量能伤害皮肤。
因使用中国制造的皮沙发而致病的1600多名英国消费者将获赔偿。
英国最高法院周一（4月26日）就“毒沙发”集体诉讼案举行听证。
根据原告和被告达成的协议，出售经过富马酸二甲酯（DMF）防霉处理的皮沙发的零售
商要向受害客户赔偿总共2000万英镑。
“毒沙发”受害者的代理律师称这是英国司法史上人数最多的一次集体诉讼案。
参加集体诉讼的受害者每人估计可以获得1175英镑到9000英镑的赔偿。这笔赔偿金将由
涉案零售商的保险公司支付。
另外还有3000起同类诉讼还在进行。
据估计，英国市场上出售的经DMF处理的中国产皮沙发大约有10万套。
皮料上存留的DMF能透过衣服伤及皮肤，致使用户出现过敏、皮疹，甚至灼伤。
英国至今没有任何涉及此类沙发的召回行动。 |
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Y******e
发帖数: 20256 | 33 如果G8真的最擅长DMF，今天demsey那个球就射不出去了。那个是DMF的位置，得堵住枪
眼，G8的确能上能下，但是要他当DMF，难免不会大空档。要双后腰，也是一个较注重
防守，另一个较注重进攻/传球吧。就是比较像一个DMF,另一个CMF。 |
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T********l
发帖数: 1670 | 34 Top 5 province in DMF number
Province DMF#
Zhejiang 172
Jiangsu 68
Shandong 42
Chongqing 33
Shanghai 31
Top 10 Pharma in Zhejiang in DMF number
Pharma DMF#
Hisun 40
Huahai 21
NHU 13
Hisoar 11
Jiuzhou 9
Supor 7
Xianju 6
Avilive Lab 6
Huayi 5
Huadong 4
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a***u
发帖数: 9 | 35 You can try distilling some DMF from the polymer solution under vacuum. If the
solution is too dilute, you may have fine powders which are extremely
diffucult to collect unless you use a very good centrifuge. Yes, getting rid
of DMF is tedious. But spending even an hour on that may save you many hours
in trying to recover the polymer. Also pouring CH3CN into DMF may give you
different result from pouring DMF into CH3CN, although I am not sure which way
is better for your experiment. In one word, |
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s*****s
发帖数: 6 | 37 仔细看了一下，文章发的确实不错，尤其是chen hongyu的组，带着膜拜的心情看了一
下他们的研究方向，发现和本人的研究方向比较相似，然后就拜读了他的一些文章。重
点读了那篇被highlight两次的文章（J. AM. CHEM. SOC. 2010, 132, 11920–11922）
。然而，笔者发现有些内容还是值得商榷的。
这篇文章是关于具有机械性能的纳米弹簧（Mechanical Nanosprings），利用聚合物的
形貌变化来Coiling and Uncoiling 超细纳米金线，从而可以储存和释放机械能。在
abstract中，作者提到“The mechanical energy stored in this process can be
released upon removal or swelling of the polymer shells.”然而文中没有任何证
据证实mechanical energy的存在，这种说法毫无根据。本人这个想象有可能是错的，我将
会详细探讨一下这个机理以及简单的提及其他的相关机理。
总体而言，作者采用在DMF/THF/H2O的混合... 阅读全帖 |
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d********6
发帖数: 76 | 38 Sorry I cannot type chinese here.
The solvents need to be exquisitely dry in order to get a good yield.
You can buy those anhydrous solvents (pyridine, dioxane, tributylamine and
DMF) and dry them over newly activated molecular sieves.
An alternative way is to redistill the solvents freshly before reaction.
The phosphorylation reagents should be made under argon protection and
stored under 4 degree C (salicyl phosphorochlorodite), and -20 degree C (
tributylammonium pyrophosphate), respectively.... 阅读全帖 |
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p*****x
发帖数: 68 | 39 i made some polymer which is soluble in DMF and monomers are soluble in CH3CN,
so i tried to precipitate from CH3CN, but it seems to lose quite some material
in that process. can i decrease the loss by using more CH3CN?
i also tried to wash with CH3CN and filter, then dissolve the polymer off the
filter and pump off DMF, but since DMF is quite high boiling, it is quite
tedious.
any suggestions? |
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d****n
发帖数: 237 | 40 同修们，两个问题：
1） GPC的纵坐标，电压（mv）对应着什么，结构单元数吗？还是别的？
2） 以DMF作为流动相的GPC似乎不多。一个同行告诉我说，DMF由于极性太大，目前
没有相应的标样，所以DMF-GPC做了也就得到的PDI有个物理意义，而Mn什么的都没什么
意义，是这样吗？ |
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A****Y
发帖数: 993 | 42 参考消息网9月5日报道 外媒称，中国的制药公司开始以高薪从印度公司“挖墙角”，
吸引资料汇编归档和英语能力皆强的顶尖科学家以加强制药配方部门的能力。这一趋势
愈演愈烈，而眼下印度正试图减少制药所用原料药或原材料对中国供应的依赖。跨界挖
人才可能会危及印度的制药商，并进一步加剧这两个亚洲经济之间的竞争。
据印度《经济时报》网站9月1日报道，虽然两国吹嘘拥有的得到美国食品和药物管理局
(FDA)认证的制药机构的数量旗鼓相当，但是中国在原料药方面要领先印度一大块，印
度则是在生产和出口非专利药特别是对受管制市场出口方面处于领先地位。
报道称，印度拥有约700家得到美国FDA认证的制药厂，而中国有约600家。据金融服务
机构埃德尔魏斯集团2014年11月发布的报告称，然而，印度获批的“药物主文件(DMF)
”超过300份，占到美国市场的近三分之一，而中国则落后于印度，获批的DMF约为150
份。
印商业部一位高官在希望不透露姓名的情况下说：“近来中国公司加大力度雇佣制药界
科学家中的佼佼者，那些具有很强系统陈述分析能力的高级科学家，他们中一些人目前
就效力于在华有业务的印度制药公司。过去两年中... 阅读全帖 |
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a******g
发帖数: 13519 | 43 中国药企被曝3倍高薪印度挖人，欲加强制药配方部门能力
报道称，印度拥有约700家得到美国FDA认证的制药厂，而中国有约600家。
参考消息网9月5日报道，外媒称，中国的制药公司开始以高薪从印度公司“挖墙角”，
吸引资料汇编归档和英语能力皆强的顶尖科学家以加强制药配方部门的能力。这一趋势
愈演愈烈，而眼下印度正试图减少制药所用原料药或原材料对中国供应的依赖。跨界挖
人才可能会危及印度的制药商，并进一步加剧这两个亚洲经济之间的竞争。
据印度《经济时报》网站9月1日报道，虽然两国吹嘘拥有的得到美国食品和药物管理局
（FDA）认证的制药机构的数量旗鼓相当，但是中国在原料药方面要领先印度一大块，
印度则是在生产和出口非专利药特别是对受管制市场出口方面处于领先地位。
报道称，印度拥有约700家得到美国FDA认证的制药厂，而中国有约600家。据金融服务
机构埃德尔魏斯集团2014年11月发布的报告称，然而，印度获批的“药物主文件（DMF
）”超过300份，占到美国市场的近三分之一，而中国则落后于印度，获批的DMF约为
150份。
印商业部一位高官在希望不透露姓名的情况下说：“近来中国公司加大力度雇佣... 阅读全帖 |
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W*****e
发帖数: 7759 | 44 【 以下文字转载自 ChinaStock 讨论区 】
发信人: Warfare (German==Arschloch), 信区: ChinaStock
标 题: 首度公示FDA认证过程 海普瑞仍坚称独有性
发信站: BBS 未名空间站 (Fri May 14 17:05:25 2010, 美东)
面对越来越多的媒体质疑其“唯一通过FDA认证的肝素钠原料药生产企业”身份，海普
瑞终于首度公开进行了回应。海普瑞在今日（5月15日）发布的公告中，全面展示了其
获得FDA认证的全过程，并以此为据坚持其FDA认证的独有性。
首度详述FDA认证全过程
海普瑞在公告中对某媒体的报道进行了回应。公告摘登的报道内容为：记者采访了
美国食品和药物管理局（FDA）发言人瑞雷（Karen Riley），瑞雷指出，从FDA的DMF（
药物主控文件）库可以看出，得到FDA许可的中国肝素钠原料药企业绝不止海普瑞一家
。记者从瑞雷转发的DMF数据库文件中发现，中国得到FDA许可的肝素钠原料药生产企业
至少有5家。
上述内容并未全面清楚解释原料药FDA认证的取得过程。《每日经济新闻》曾于5月
8日发表《海普瑞难过20 |
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P*********y
发帖数: 986 | 45 ☆─────────────────────────────────────☆
ladyred (落红万点，好运名：小旺红) 于 (Sun Oct 16 15:10:12 2011, 美东) 提到:
bless大家都早绿，结束这磨人的申请过程，在北美安居乐业。祝所有人生活学习各方面蒸蒸日上！
大家抓紧排队吃包子，等人数差不多了我就去伪币中心申请发放。
同时欢迎大家到版主之家去对下届版务候选人（目前有四人，也可能还会有新的候选人出现）表示支持或反对。Board版在这里：
http://www.mitbbs.com/bbsdoc/board.html
☆─────────────────────────────────────☆
vonstone (Von) 于 (Sun Oct 16 15:12:38 2011, 美东) 提到:
好！吃包子！
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city (city) 于 (Sun Oct 16 15:15:42... 阅读全帖 |
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c****r
发帖数: 969 | 46 ☆─────────────────────────────────────☆
snailhouse (snailhouse) 于 (Thu Nov 10 22:49:13 2011, 美东) 提到:
比LD慢了一天。钱不多，回下面这个帖子的前52个每人一个包子.Llama因为头像特别丑
多发一个:)
USCIS来信。我，驴了吗？PD：7/27/2007
http://www.mitbbs.com/article_t1/EB23/31472241_0_1.html
☆─────────────────────────────────────☆
Geisha (和谐) 于 (Thu Nov 10 22:49:37 2011, 美东) 提到:
chi
☆─────────────────────────────────────☆
BLADE (重剑无锋,大巧不工) 于 (Thu Nov 10 22:49:58 2011, 美东) 提到:
re
☆─────────────────────────────────────☆
alexx (panda in... 阅读全帖 |
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M****e
发帖数: 3715 | 47 http://www.mass.gov/dfwele/dmf/commercialfishing/lobsters.htm#l
A lobster/crab permit is required of all persons to fish for lobster and
edible crabs in coastal waters. To sell
lobster and crabs, a commercial lobster/crab permit is required. However,
no
permit is required to take edible
crabs for use by immediate family, provided that the number of crabs does
not exceed fifty(50) in one day and
that no pots or traps are used.
诡异的是Massachusetts Marine Fisheries网站上还没更新 还是10刀 可是checkout的
时候就成40了...... 阅读全帖 |
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a*****t
发帖数: 1647 | 48 狗了一下
佩蒂看来是绝对主力
我也记得吉瓦士好多时候上场就是单中锋
1998年法国世界杯冠军- 法国
决赛首发阵容：
GK 16 Fabien BARTHEZ [7/0]
CB 18 Frank LEBOEUF [3/1] 小组赛第三场阵容轮换首发替代BLANC, 四分之一决赛加
强防守变阵首发替代PETIT, 决赛替代首发红牌禁赛的BLANC; 半决赛BLANC红牌罚下替
补DJORKAEFF加强防守
CB 8 Marcel DESAILLY [7/0] 四分之一决赛,加强防守推前替代PETIT出任DMF/CWP
RB 15 Lilian THURAM [6/0]
LB 3 Bixente LIZARAZU [6/0]
DMF 7 Didier DESCHAMPS [6/0] (c)
CMF 19 Christian KAREMBEU [4/0] 小组赛第三场阵容轮换首发替代THURAM，四分之一
决赛后变阵替代HENRY出任偏右CMF
CMF 17 Emmanuel PETIT [5/0]
AMF 10 Zinedine ZIDANE [5/0] (SFK, LFK, PK)
AM |
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Y******e
发帖数: 20256 | 49 我以为英格兰拥有两个不错的CMF lampard和Gerrard既是教练的幸运也是噩梦。两个人一起上
场没有火化，少上一个嘛，就大大的浪费。他们又不能打边路，中间两个坑就占了。你
说要打2个前锋，这DMF就没坑了。打一个前锋，才能配一个DMF的坑。要不就让Gerrard当
SS用。 |
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Y******e
发帖数: 20256 | 50 他怎么追回来我不管，他是CMF/DMF，那个弧顶位置是他的。能让对方起脚，假若对方
没进，守门员马上冲出来骂，骂的就是中后卫或是DMF。 |
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