b******n
发帖数: 80 | 1 请教高手：
为了产生H2Se，我用Se粉分散在EtOH中，然后用NaBH4水溶液还原Se到NaHSe，整个过程
用N2保护，然后用另外一个管道通入Cd（NO3）2的水溶液中，用sodium citrate作为表
面活性剂。
当Se充分溶解后，希硫酸溶液加入前一个反应瓶，可以看到剧烈的气体产生，这时由缓
慢的N2流入第一个反应瓶来推动H2Se气体到第二个反应瓶去，反应了半天，一点颜色变
化都没有，说明根本就没有和Cd2+反应。
这时，我加大N2的流量，发现第二个反应瓶迅速变成红色，同时收集废弃的瓶子也变成
红色，这应该不是H2Se。过了一天，红色溶液底部有褐色沉淀物。
问，到底是SeO2还是Se？
我整个过程有哪里出错，为什么没有CdSe NPs？
BTW，
1. H2Se极错，我用防毒面具也能闻到，什么办法可以隔绝这玩意？
2. 我做了阵子CdS和CdSe，回家居然闻不到茉莉花的香味，我爱人和朋友说那个香味非
常浓，我怎么没闻到，我是不是杯具了？ |
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y***e
发帖数: 6082 | 2 你是照谁的文献做啊，彭晓钢或者Paul的文献比较有权威的说，我当年是照着彭的那篇
JACS做的
请教高手：
为了产生H2Se，我用Se粉分散在EtOH中，然后用NaBH4水溶液还原Se到NaHSe，整个过程
用N2保护，然后用另外一个管道通入Cd（NO3）2的水溶液中，用sodium citrate作为表
面活性剂。
当Se充分溶解后，希硫酸溶液加入前一个反应瓶，可以看到剧烈的气体产生，这时由缓
慢的N2流入第一个反应瓶来推动H2Se气体到第二个反应瓶去，反应了半天，一点颜色变
化都没有，说明根本就没有和Cd2+反应。
这时，我加大N2的流量，发现第二个反应瓶迅速变成红色，同时收集废弃的瓶子也变成
红色，这应该不是H2Se。过了一天，红色溶液底部有褐色沉淀物。
问，到底是SeO2还是Se？
我整个过程有哪里出错，为什么没有CdSe NPs？
BTW，
1. H2Se极错，我用防毒面具也能闻到，什么办法可以隔绝这玩意？
2. 我做了阵子CdS和CdSe，回家居然闻不到茉莉花的香味，我爱人和朋友说那个香味非
常浓，我怎么没闻到，我是不是杯具了？ |
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m****w
发帖数: 1304 | 3 You should not use Cd(NO3)2 as the precursor. The reaction Cd(NO3)2 + H2Se <
-> CdSe + 2 HNO3 is favored in the left direction. When you increased N2
flow, it is highly possible that the gas carried significant amount of
sulfuric acid fog, which converts Cd(NO3)2 to nitric acid. It is not
surprising that nitric acid would also oxidize H2Se to Selenium element,
which is red in powder form.
BTW, what kind of CdSe are you trying to make? If it is quantum dots, come
on, there are hundreds, if not t... 阅读全帖 |
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d*********2
发帖数: 48111 | 4 听那个文科男扯淡．
实验室里default所有东西都有毒有害的， 那是实验室， 不是食堂．
对于常温常压不怕日光的， 不特别强调而已．
别说HF, H2Se之类易挥发有毒会闪燃之类的， AgI见光分解的用之前老师／师兄就指
导了， 如果是独立自己开新项目的， 怎么可能不先了解药品的物理化学性状？
我本科打杂的时候自己做个小CdSe的试验， 还预做功课， 我印象比较深就是日本６
０年代的群体Cd中毒事件， 虽然目的是来查毒性物理性状， 但是尽把case当小说看
了．
美国这边就更严格， 你可能不履行程序， 但是他实验室还是把很多东西做到了，
出了事故是你自己的责任， 谁让你不看标签／小字的． |
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A*****s
发帖数: 813 | 5 当年制备过H2Se，比HCN有过之无不及
做的时候真是万人空巷啊 |
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s*****e
发帖数: 1905 | 6 wow, smell much worse than H2S or much more dangerous?
H2O good: H2S smell bad; H2Se??(no clue) |
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m*********s
发帖数: 1188 | 7 建议别做这玩意， 要做也有个底线，神马H2Se, H2S不玩， ZnEt2,啥的也站远点啊。 |
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