C*******b
发帖数: 174 | 1 这个反应一般用EDCI/DMAP/CH2Cl2体系做行不行？怎么好像网上讲这个体系对低活性
的苯胺不行。要用EDCI/HOBT/TEA/CH2Cl2体系做才行。据我所知DMAP和HOBT作用是一样
的，都是生成活性中间体。但是对于酰胺键的生成，这两种东西具体区别是什么？另外
对于第二个体系，TEA是必须的吗（EDCI缩合不是要求PH 4.0-6.0)？还有一般对于低活
性的苯胺羧基缩合，用什么体系？请高手指教一二，十分感谢。 |
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O*******f
发帖数: 926 | 2 DMF和酰氯反应了，又如何？生成的不也是个活性中间体吗？
DMF可以充当由羧酸和硫酰氯或者磷(V)酰氯生成羧酸酰氯的催化剂。
萃取除大量DMF的关键是（a）反应停止后，把有机相倒入或者滴入水相（会放热），同
时剧烈搅拌。水相体积至少是有机相体积的5-8倍以上（推荐10-20倍）。这个水相应该
保持酸性或者弱酸性（pH 3-5），比如加入1/4-1/2体积的蒸馏水的饱和氯化铵水溶液
（加入额外的水防止氯化铵析出），或者酸性的Na2HPO4-NaH2PO4的高浓度缓冲溶液。
（b）然后用低极性的有机溶剂萃取，比如乙醚，二氯甲烷，TBME等。乙酸乙酯也可以
。（c）合并后的有机相用饱和氯化铵水溶液洗1-2次。（d）后继操作视产物性质而定。
即使这样萃取了，还是有少量DMF会混到粗产品中，但绝对是少量的DMF。走柱子或者重
结晶是我常用的后续手段。
举例：在10.0 mL DMF中用EDC+HOBt合成一个Z-Glu(OtBu)-Ile-OMe(理论产率2.2 g左右
，做了两次了，产物象口香糖，gummy，低温冷冻也不成形，郁闷)。经过上述关键步骤
操作(稀释的饱和氯化铵水溶液，10倍体积； |
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o****e
发帖数: 1011 | 3 常温下做（如果不是比如microwave加温什么的）也那么容易生成aspartimide啊。。。
脱fmoc所用的溶液里可以增加“0.1M HOBt这一组分”，看到有说这样可以避免生成
aspartimide。（不过我自己没试过。）
2X2min） |
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p****e
发帖数: 38 | 4 原料不是很珍贵的话，多试几个条件就试出来了。我觉得DMAP和HOBt半斤八两。
这个反应很简单的，不用担心。
PH 4.0-6.0是指水溶液中。
TEA不必须，我不用TEA也不用DMAP，Boc-Gly-OH与苯胺得到过85%产率。
产率实在低加热回流，always better.
除EDC外别的缩合试剂有PPA, DMT-MM等，也可以试试看 |
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C*******b
发帖数: 174 | 6 请问在此类反应中DMAP和HOBt的区别是什么？谢谢大侠了。 |
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p****e
发帖数: 38 | 7 HOBT生成活性酯中间体，DMAP生成活性酰胺离子中间体 |
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d******0
发帖数: 82 | 8 我在社区大学的网站上看到了三种，一种是rn，lpn，还有就是na（护士助理，我理解
就是护工，但是只要学3到六个月），就可以工作。工资是不不多，也就是宝宝上
daycare的钱。
我今年都31了，毕业太久了，学文的，英语也不好。现在小孩马上一岁了。
觉得自己不能再呆着了，有点傻了的趋势。
我自己的想法是读个na，算了找个护工的工作再说别的。
我家gg的意见是还是读lpn或者rn，三年就三年，他觉得值得。
我现在有些动摇，我想天气暖了，把父母接过来，然后把宝宝也送到daycare，然后去
学校报名，我的水平，也就先读一下esl，然后准备他们学的那个入门考试，好像叫
hobt之类的，我上网做了一下题，数学很简单，但是英语还是不容易的，对我来说。你
们说我考虑的行么 |
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d******0
发帖数: 82 | 9 我在社区大学的网站上看到了三种，一种是rn，lpn，还有就是na（护士助理，我理解
就是护工，但是只要学3到六个月），就可以工作。工资是不不多，也就是宝宝上
daycare的钱。
我今年都31了，毕业太久了，学文的，英语也不好。现在小孩马上一岁了。
觉得自己不能再呆着了，有点傻了的趋势。
我自己的想法是读个na，算了找个护工的工作再说别的。
我家gg的意见是还是读lpn或者rn，三年就三年，他觉得值得。
我现在有些动摇，我想天气暖了，把父母接过来，然后把宝宝也送到daycare，然后去
学校报名，我的水平，也就先读一下esl，然后准备他们学的那个入门考试，好像叫
hobt之类的，我上网做了一下题，数学很简单，但是英语还是不容易的，对我来说。你
们说我考虑的行么 |
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