k****o
发帖数: 728 | 1 一个glycopeptides，用经典的NaIO4氧化开环形成一对C=O。为了保证氧化完全得在37C
氧化1h，结果peptide产率下降很快，都不知道副产物peptides都跑哪里去了(LC-MS监
测），怀疑是NaIO4氧化的太猛让peptide降解了？有没有更mild的氧化剂或者其他办法
氧化成C=O? |
|
s***a
发帖数: 26 | 2 这是一个很快的反应。质谱检测反应过程，一般室温下几分钟到一刻钟内就反应完全，
然后用胺乙醇淬灭剩余的NaIO4。 |
|
k****o
发帖数: 728 | 3 我的条件是37 C，20 mM NaIO4, pH4。 用Na2SO3 quench reaction。 30min时候大概原始
glycopeptide和目标开环的peptide各50%，没有明显的副产物。 1h后，原始
glycopeptide和目标产物1:9，但两者峰面积都大大下降。不知道大量peptide跑哪里去
了。 |
|
k****o
发帖数: 728 | 4 最近正在做类似实验。我的NaIO4比糖远远过量，没有见变褐色。但之后加Na2SO3还原
NaIO4时，有时候会很快出现红褐色，但有时也不出现。与pH有关，弱酸下容易成褐红
色。可能取决于还原到哪一步吧。可以被还原到IO-, I2, I-. |
|
x****a
发帖数: 1041 | 5 加了NaIO4以后（不比糖过量）侧过pH 是2~3左右，不算弱酸了。
另外，发现变色和NaIO4的量有关系，用少了几天都不变色。多了才变色，不过一般都
是24小时以后。溶液都是用铝箔包好放暗箱里的，光解可能性不大。 |
|
|
n**********1
发帖数: 1534 | 7 试试零度。
一般说来是不会对peptide有影响的。 |
|
|
|
|
k****o
发帖数: 728 | 11 我实在弱酸pH4条件下做的，peptide浓度只有0.5 microM. 而且，MS没有显示有大分子
量的产物。 |
|
