s**********e
发帖数: 181 | 1 GPC的流动相从THF换到DMF的话需要怎么弄？(a) THF/DMF 10:1 -->THF/DMF 7:1 -->
THF/DMF 4:1 -->THF/DMF 1:1 -->THF/DMF 1:4 -->THF/DMF 1:7 -->THF/DMF 1:10 -->
DMF? 还是
(b) THF --> CHCL3 --> DMF? (这里用CHCL3 有道理么?)
thanks |
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f**********r
发帖数: 91 | 2 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: flyingwisher (flyingwisher), 信区: Chemistry
标 题: 含有disulfide键的polymer为什么在THF中会降解？谢谢了。
发信站: BBS 未名空间站 (Fri Dec 16 14:30:59 2011, 美东)
用THF溶解polymer（含有20%左右的disulfide键）做GPC的时候，发现含有disulfide
键的polymer在THF中会降解，过几个小时，分子量会变小一些，但是不知道为什么，按
理说这种polymer对氧气不敏感，氧气应该是往省城disulfide键的方向的。谢谢了。 |
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f**********r
发帖数: 91 | 3 用THF溶解polymer（含有20%左右的disulfide键）做GPC的时候，发现含有disulfide
键的polymer在THF中会降解，过几个小时，分子量会变小一些，但是不知道为什么，按
理说这种polymer对氧气不敏感，氧气应该是往省城disulfide键的方向的。谢谢了。 |
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a******w
发帖数: 898 | 4 会不会THF中含有过氧化物？用新蒸的THF试试看？ |
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z***j
发帖数: 29 | 5 用氘代THF溶解样品马上测氢谱，发现在12左右有个不明峰，但是过了一个小时再测，
该峰几乎消失，这是为什么？我的样品挺纯的，用其他溶剂不能溶解样品，所以只能用
THF。高手帮我看看吧。 |
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s**********e
发帖数: 181 | 6 我们这个柱子DMF,THF,Acetone,CDCL3都compatible, why acetone? 极性在DMF, THF之
间? |
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b**********3
发帖数: 165 | 7 我们实验室现在用的是BHT stabilized THF做流动相，这个THF有个问题就是把polymer
分级干燥后BHT也留在了样品里，我做吸收谱一直看到它在 280nm左右的吸收，不知道
各位用的啥样的流动相，谢谢 |
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b**********3
发帖数: 165 | 8 我们实验室现在用的是BHT stabilized THF做流动相，这个THF有个问题就是把polymer
分级干燥后BHT也留在了样品里，我做吸收谱一直看到它在 280nm左右的吸收，不知道
各位用的啥样的流动相，谢谢 |
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p****g
发帖数: 70 | 9 TBAF/THF太老了，估计里面有些水，怎么除干净啊？
不要分子筛。 |
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p****g
发帖数: 70 | 10 sigh,我只想反应前没有水就好了，哪里管他高温或者长期保持下的分解。
大家有什么化学除水的方法推荐的。
最近一些文献制备无水TBAF的方法太麻烦了。
比如Sun, H.; DiMagno,S. G. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45,2720–2725. 需要
手套箱，还要用－65度的THF去洗产物。
Haiyan Zhao and Franc-ois P. Gabbaı¨ Organic Letters, 2011, 1444 倒是
搞了个新东西可以在水相氟化,不过那个东西合成也麻烦。 |
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f**********r
发帖数: 91 | 11 我也在想这个问题，但是THF中过氧化物含量应该很低，很低浓度的过氧化物是有生
成-SS-方向的，不会破坏-SS-，对不？谢谢了。 |
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w********h
发帖数: 12367 | 12 what's SDS?
just put SDS in benzene or THF to see see... |
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m**d
发帖数: 1 | 13 今天作GPC的时候，在purge detector的时候没有关掉用水相的pump,所以一部分水也可
能随着THF进入柱子，不知道对柱子的损耗由多大。
谢谢各位 |
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c*s
发帖数: 2145 | 14 in our lab, we just use DMF to rinse out THF, that is it.
-> |
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y***e
发帖数: 6082 | 15 用acetone过渡吧，这个比较简单
in our lab, we just use DMF to rinse out THF, that is it.
-> |
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b****g
发帖数: 54 | 16 不同的柱子要求可能不一样吧
我们这边用的这个柱子，可以用THF，但不能用CHCL3
-> |
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g***d
发帖数: 118 | 17 实验室要新购一台GPC，要求是能够用THF和DMF两种溶剂，就是柱子可以更换。希望大
家推荐一下啊。 |
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t***u
发帖数: 20182 | 18 是个GPC柱子就可以更换吧？ GPC便宜的买polymer lab.,好换零件的买water的。THF和
DMF非常普通的两种溶剂，很多柱子两者都可以用。 |
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g***d
发帖数: 118 | 19 为啥我以前呆的实验室，用两个GPC，一个专门用THF，一个专门是DMF。型号是Showa
Denko GPC-101。 |
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s*****s
发帖数: 6 | 23 仔细看了一下，文章发的确实不错，尤其是chen hongyu的组，带着膜拜的心情看了一
下他们的研究方向，发现和本人的研究方向比较相似，然后就拜读了他的一些文章。重
点读了那篇被highlight两次的文章（J. AM. CHEM. SOC. 2010, 132, 11920–11922）
。然而，笔者发现有些内容还是值得商榷的。
这篇文章是关于具有机械性能的纳米弹簧（Mechanical Nanosprings），利用聚合物的
形貌变化来Coiling and Uncoiling 超细纳米金线，从而可以储存和释放机械能。在
abstract中，作者提到“The mechanical energy stored in this process can be
released upon removal or swelling of the polymer shells.”然而文中没有任何证
据证实mechanical energy的存在，这种说法毫无根据。本人这个想象有可能是错的，我将
会详细探讨一下这个机理以及简单的提及其他的相关机理。
总体而言，作者采用在DMF/THF/H2O的混合... 阅读全帖 |
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x**********1
发帖数: 28 | 24 前两天第一次阴离子(萘钾)聚合EO, 反应在半夜中爆炸了，一片狼藉，吓出一身冷汗。
。。。
还好第一次用量不大：2 mmol 小分子醇引发剂，3 mL 萘钾THF（微过量）， 4mL EO,
4mL THF 反应。 圆底烧瓶改装成的schlenk line flask 先加入醇，THF 和萘钾，然后
真空转入EO反应。 实际转入的EO应该大于计算的4mL，大概在6-7mL。 EO转入后没有灌
回氮气，反应在真空密闭的体系进行，室温25度。
具体原因还不是很清楚，大概分析如下：
1. THF 太少，而实际加入的EO太多， 文献中THF：EO=5:1， 而我只有1:1。 EO聚合太
快，放热，然后爆炸。---想来想去这个最有可能！
2. 转入EO时 schlenk line flask 是真空，转完后没有通回氮气，然后又把烧瓶密闭
，低压下EO沸腾，瓶内压力增大爆炸。 ----之前查过，EO蒸汽压不是特别大的，所以
这个原因应该不成立吧？
3. 圆底烧瓶改装成的schlenk line flask 质量问题，有裂缝？ 耐不住高压？
真心求救，不知道原因前都不敢做下一锅了！ |
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b*****y
发帖数: 40 | 25 First very sorry about what happened. Hope nothing happened with the safety
of yourself.
The b.p. of EO is only ~ 10 deg C, it is extremely flammable, and it is an
carcenogen, so give it with your highest care possible. That means, no
nights, no weekends, always have labmates nearby, among many other things.
Out of the three reasons, #1 is highly possible. Definitely dilute with much
much more THF. I typically have 40 grams of EO with ~ 800 mL of THF, but at
40 deg C. If you have done a good job... 阅读全帖 |
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x**********1
发帖数: 28 | 26 前两天第一次阴离子(萘钾)聚合EO, 反应在半夜中爆炸了，一片狼藉，吓出一身冷汗。
。。。
还好第一次用量不大：2 mmol 小分子醇引发剂，3 mL 萘钾THF（微过量）， 4mL EO,
4mL THF 反应。 圆底烧瓶改装成的schlenk line flask 先加入醇，THF 和萘钾，然后
真空转入EO反应。 实际转入的EO应该大于计算的4mL，大概在6-7mL。 EO转入后没有灌
回氮气，反应在真空密闭的体系进行，室温25度。
具体原因还不是很清楚，大概分析如下：
1. THF 太少，而实际加入的EO太多， 文献中THF：EO=5:1， 而我只有1:1。 EO聚合太
快，放热，然后爆炸。---想来想去这个最有可能！
2. 转入EO时 schlenk line flask 是真空，转完后没有通回氮气，然后又把烧瓶密闭
，低压下EO沸腾，瓶内压力增大爆炸。 ----之前查过，EO蒸汽压不是特别大的，所以
这个原因应该不成立吧？
3. 圆底烧瓶改装成的schlenk line flask 质量问题，有裂缝？ 耐不住高压？
真心求救，不知道原因前都不敢做下一锅了！ |
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b*****y
发帖数: 40 | 27 First very sorry about what happened. Hope nothing happened with the safety
of yourself.
The b.p. of EO is only ~ 10 deg C, it is extremely flammable, and it is an
carcenogen, so give it with your highest care possible. That means, no
nights, no weekends, always have labmates nearby, among many other things.
Out of the three reasons, #1 is highly possible. Definitely dilute with much
much more THF. I typically have 40 grams of EO with ~ 800 mL of THF, but at
40 deg C. If you have done a good job... 阅读全帖 |
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O*******f
发帖数: 926 | 28 对于二醇的单保护，你说的实验是对的，但只能用一个当量的NaH，文献中的经典浓度
是0.5 mol/L，溶剂用的是THF，加料顺序是将二醇加入到NaH/THF中，第一步的经典反
应时间是45分钟（25度）得到沉淀悬浊液。
对以上步骤，至少有两个问题要问：1。沉淀什么时候开始出现的；2。当刚开始滴加二
醇（假定液体或者溶液）直到滴加了0.5个当量的二醇时，主要生成的是不是二醇二钠
盐，而后随着更多的二醇的加入，二醇二钠被中和成二醇一钠盐（因为沉淀，破坏了
121的比例）。
另外，文献中没有提及将NaH加入到二醇/THF中会发生什么（我估计，如果这样做，是
刚开始没有沉淀后来才出现沉淀）；也没有特别强调浓度（或者没有提及浓度对产物的
分布的影响），尽管作者认为沉淀/溶解度起了很大作用。
回到楼主的问题，从热力学看，生成二醇二钠是很可能的，尤其对于较长链的二醇；
THF可能不适合配高浓度溶液，但可以考虑Dimethoxylethane或者diglyme。 |
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d*****e
发帖数: 2684 | 29 ☆─────────────────────────────────────☆
THF (你是我的藤) 于 (Thu May 24 13:24:54 2007) 提到:
发信人: THF (你是我的藤), 信区: Postdoc
标 题: 29000$的博士后,真臭啊
发信站: BBS 未名空间站 (Thu May 24 13:11:34 2007)
在哦拉和口吗,29000$+health benifits, 不知道大家有没有什么意见. 小弟也是在加
拿大读的博士, 第一个博士后 offer.另外不知道该申请什么样的签证. 请有经验的多
指教啊.
比博士的工资还少, 没有多大兴趣.
☆─────────────────────────────────────☆
THF (你是我的藤) 于 (Thu May 24 13:27:25 2007) 提到:
大家说说还可以剩多少钱啊..谢谢,给写意见...
☆─────────────────────────────────────☆
danille (帮主) 于 (Thu May 24 13:58:39 20 |
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r******0
发帖数: 2753 | 30 I guess the key problem is the concentration. And THF is a typical solvent
when AIBN is used as initiator. If your monomer and polymer can be dissolved
in THF, I would suggest that. For 0.3g of monomers, 1g THF should be good
enough. Anyway, good luck. |
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j*********6
发帖数: 371 | 31 大家好，
希望各位对PBO聚合了解的给我些建议并帮我分析一下我问题出在哪.
我想通过n-butanol与 potassium naphthalene THF 溶液反应后的O-K+引发BO的开环聚
合。试验前所有试剂都蒸过，并且potassium naphthalene 溶液也是在手套箱里配置的
，所以试剂中含水量多肯定不是失败的主要问题。
还有配制的potassium naphthalene溶液浓度不是百分百精确，所以无法最后保证OH完
全变成O-K+，但是我尽量让OH过量些，形成的OH/O-K+混合引发剂。因为最早这个反应
就是用OH/O-K+引发的原位聚合，但是非常慢。后来就有人改用溶液聚合，并将OH全部
转换成O-K+。
接下来是我的实验过程了：
干燥烧瓶抽真空通氮几回，注入n-butanol与 溶剂THF，然后注入potassium
naphthalene 反应，反应很快，墨绿色的K盐很快消失成无色，并有白色沉淀析出（O-K
+在THF中溶解度小），十分钟后注入30倍量于n-butanol的BO聚合（希望得到BO30，分
子量大概是2000），50度搅拌反应几天，中间过程中抽出... 阅读全帖 |
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s******g
发帖数: 2230 | 32
),
solution
mL,
room
3-
这个procedure真是烂。 什么地方找的？
假设procedure描述正确， 我的解释如下。
1. 加THF之前， BuLi活性差， 没有metallation， THF加了之后才有lithiothiophene
生成
2. 理论上n-BuLi， s-BuLi 1 eq； t-BuLi 2 eq， 但是底物活性差的时候， 需要多加
。
3. 可能原因，
a. 底物活性差，lithiation not complete （换t-BuLi会有帮助）
b. lithiothiophene活性低， (加TMEDA， HMPA会有帮助）
c. competiting side reaction |
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a**********e
发帖数: 418 | 33 Start With distilled THF as Solvent, Do not use hexanes, lithium halogen
exchange should be done at -78 degree over 30 min. Then add dibromohexane
in THF dropwise at -78, and subsequent warming to rt.
Both Lithium halogen exchange and SN2 reaction (in this case) work better in
a polar solvent. There is no point of using hexanes. Do not use TMEDA which
might result in a deprotonation at the 5 position.
Side reactions: 1. elemination to form 5-bromopenta-1-ene. It is difficult
to avoid 2. dimer |
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p*******n
发帖数: 19 | 34 要看你的样品是什么？我用THF流动相做过分子量19K的PEO，严重拖尾。后来在THF中加
了2%的三乙胺，效果很好，峰很对称。我也做过地分子量的PEO，不加三乙胺也没问题。 |
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p*******n
发帖数: 19 | 35 具体不敢确定。不过据说氯仿对THF相的柱子不是很好，可能有特别的柱子吧。听说氯
仿产生的自由基会和THF柱子起反应。 |
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D********g
发帖数: 533 | 36 你GPC里面走的是什么流动相就应该用什么溶剂溶解。你试试THF把。大部分polymer都
能溶而且大部分GPC都是THF流动相，特别是测你这种hydrophobic的polymer |
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c******x
发帖数: 438 | 37 I cannot input chinese now, I saw the thread below discussing how to remove
the residual solvent.
http://www.mitbbs.com/article_t1/Chemistry/31280475_0_2.html
I have a silmiar problem, and the solvent is encapuslated inside polymer.
Here is what I did:
A polymer (Tg ~ 270C) with 1% N-methyl pyrrolidone (NMP) solvent residue.
This polymer can dissolve in THF, but not in water, methanol and acetone. We
tried purification of this polymer by dissolving it in THF, then
precipitated the solution in an |
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j********r
发帖数: 99 | 38 擦 做过两次没做出来 第一次不懂 实验室里只有flake的Sm 加了二碘乙烷 在干THF里
搅 屁反应没有
第二次想用研钵把Sm研碎了 吃奶的劲都使了也只是把Sm压成了薄片 在干且degassed
THF里搅 效果好点 至少很多Sm消失了 不过还是不好用 要求老板买现成的SmI2或者粉
末Sm及新二碘乙烷 老板说本来就是随便试一下 不值得专门买 小气 不买 就作罢了
不过不管怎么说 最好degassed solvent 微量氧可能就把SmI2粗灭了 |
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g******1
发帖数: 4 | 39 我以前也有过这个问题，记得好像溶剂（THF？)很重要，最好是用蒸的，或者用比较好
的溶剂系统出来的THF， 买来的anhydrous好性不行。 |
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z***j
发帖数: 29 | 40 ODS反相柱能用THF做流动相么？我的一个酸只能溶于THF，所以想用ods柱子来分离，但
是据说ODS柱子一般得流动相是酸，甲醇，乙腈，水之类的。所以我就在这里咨询一下
做分析分离的高手们，给我稍微详细的介绍一下ODS反相柱的用法以及注意点，有推荐
的材料的话不妨给我发一下。小弟不胜感激啊！z****[email protected] |
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s*******e
发帖数: 57 | 41 Nobody touched the key issue.
Don't reuse plastic syringe for any lithium reagents once it touched THF.
THF will swell the syringe tube and cause it leaks. Imaging tBuLi comes from
both sides. What can u do?
When I deal with tBuLi, I always keep sand and fire extinguisher around.
The most fxxking thing is they claimed two Chinese labmates can't
communicate well with 911. What an arrogant excause. |
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s*******e
发帖数: 57 | 42
BuLi的反应多用THF做溶剂。很多人做100mL以上体系反应时，大容量的孰料注射器都是
先加THF，然后再去抽BuLi去梨花diwu。因为那么大的注射器用一次仍了怪可惜的。 |
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s****e
发帖数: 2934 | 43 ☆─────────────────────────────────────☆
anycall (anycall) 于 (Wed Nov 15 01:12:01 2006) 提到:
Or can anyone tell me that where i could find the Tg of polymers.
Thank you very much.
Ergent.
☆─────────────────────────────────────☆
anycall (anycall) 于 (Wed Nov 15 01:18:57 2006) 提到:
It should be less than 25 celsius degree.
and also , i can't be dissolved by THF.
☆─────────────────────────────────────☆
possible (yes) 于 (Wed Nov 15 01:22:42 2006) 提到:
不溶解于THF的而且还是个flexible chain，
罕见了。。。。
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i********t
发帖数: 1148 | 44 的确发现用THF作溶剂，用1st gen. Grubbs cat.有时候就是不work，但是有时候又可
以。真的很奇怪。所以后来我看到一些文章用THF做的ROMP，对其重复性都有些怀疑。
对了，你说的二代后在glove box里做，难道一代的就可以在空气中用吗？大家都是用
的glove box或者hood里面有氮气保护啊。 |
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d**a
发帖数: 3715 | 45 Update:
Reaction 1: polymerize styrene
After removing the inhibitor originally in styrene by passing a
chromatographic column, 5 gram of styrene were mixed with 1 mol % of AIBN in
5 mL of anhydrous THF. The reaction solution was then stirred overnight at
80 oC with a gentle nitrogen purge. In the next morning, all the THF was
found to be blew off and the entire styrene was polymerized to form one
piece of rigid clear material, which was then dissolved in hot toluene and
precipitate in cold met |
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m********h
发帖数: 405 | 46 yes, my polymer is completely soluble in THF. that is the solvent I used
for GPC. the strange thing is I made the 1mg/ml solution in THF. it is
completely transparent and soluble. also there is no viscosity at all.
but it is so difficult to pass the 0.45 micron PTFE whatman syringe filter.
why is that?
so I wonder because my polymer has high molecular weight, the random coil
is so large than 0.45 micron ? is it possible? I don't know polymer
physics well. |
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c*s
发帖数: 2145 | 47 I made BuONa which was a solution in THF/BuOH mixture. May I ask a question
about if I can run rota-vapo to remove THF and if so, what cautions I
should take to avoid any dangerous accidents like fire or explosion?
thanks |
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D********g
发帖数: 533 | 48 so you just want to ask if it is OK to remove THF by rota-vapo?
Yes, it's OK. You can evaporize it to small amount like 10mL and then blow
some dry air or nitrogen to remove the left THF...
question |
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j*********6
发帖数: 371 | 49 其实是PEG和butalene oxide的共聚物，THF是两个聚合物的良溶剂。正因为这两个分子
量不高的聚合物在THF里溶解度很好，我是不是应该尽量浓缩后再在石油醚中沉淀出来
，我发现滤液挥发后还是有一部分高分子的析出的，这是不是因为溶剂和非溶剂1:10的
比例不合适，应该再减少溶剂的量？ |
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c*****2
发帖数: 899 | 50 http://zh.wikipedia.org/wiki/%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E8%AF%AD%E8%A8%
汉藏语系、苗瑶语系、壮侗语系[编辑]
主条目：汉藏语系和汉藏语列表
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主条目：藏缅语族
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