l******u
发帖数: 2314 | 1 (五) 碳管化学的突破 Part 2
在Haddon博士利用碳管管端（缺陷）的羧基做出溶剂化单壁碳管的重大突破的同年 -
1998年 - 碳管化学还有另两项令人振奋的成就[E1,E2]。
第一项提到的发现其实是“迟早”的事 - 当然第一个吃这个螃蟹的人绝不简单。碳管
表面这么难搞，肯定要用最恶毒的东西去死掐。酸啦王水啦之类的玩意之前都用过了，
那么最恐怖的氧化单质是什么？F2是也。
图5-1、第一组单壁管氟化实验 [E1]
Smalley博士在Rice大学的老同事Margrave博士便是氟化纳米管的先驱[E1,E3]。他带领
着他的团队深入研究了单壁碳管氟化的过程，证明氟化碳管表面当然是小case，关键这
个氟太狠，搞不好 - 比如温度太高时 - 管子就会全部报销[E1]。这些氟化的管子由于
氢键作用比较容易分散在醇类溶剂里，虽然溶解度很一般而且远没有Haddon的碳管溶液
稳定[E3]。这些碳管表面的氟还可以当离去基团做二次反应，用来接上烷基、这个基、
那个基。这一点后来被发扬光大，成了碳管化学的一个重要分支[E4]。
这里还要注意一点，由于氟的反应性太强，所以控制氟化程度不要太猛对 |
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l******u
发帖数: 2314 | 2 【按：作者本人的研究经历从时间上基本上从第（六）部分切入，即使尽量客观，但未
免主观性会比前五章大大提高 -（六）引起各位的有趣争议便是明证。今后章节主观性
会更甚之，所以还请列位看官们各自心里有数，发现不恰当之处，砖头大可随便砸将来
。上次的争论搁置一旁，为简便起见，除非特殊情况或另有所指，我下面描述功能化的
碳管溶液/悬浮液/分散体系时，将统统用“溶液”一词表示。】
（七）战斗 part 2 - 疑虑
早期碳管化学（主要指端基/缺陷羧基功能化） - 特别是溶剂化(solubilization)化学
遇到最严重的怀疑其实并非是“溶液”还是“悬浮液”还是“分散体系”的争论，而来
自这透明带颜色的溶液本身 - 这里面的溶质到底是什么？
为什么会有这样的问题？听我细细道来。
在制造方法仍远未成熟的当年，从炉子里掏出来的单壁碳管粗产物本身十分垃圾，长短
不齐和大小不均倒是其次 - 这纳米管自己永远的问题后面再说 - 最讨厌的是粗产物里
总是有无定形碳和通常包含着金属的碳粒（或者叫碳葱，碳纳米颗粒...）。对于多壁
管，在CVD法还未普及时，刚开始时用做功能化的起始物则主要是从电弧法而来 - |
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p******6
发帖数: 169 | 3 坦白说，就是在碳管上thiolation.
看到多篇文献上说要用一种叫MES的buffer.有的控制ph在4，有的在6,而反应无非是纳
米粒子，如金
那么，这个条件的意义在何处？是为了稳定纳米粒子？还是这个反应本身的需要？
但我丝毫看不出来这个反应有稳定ph的必要。。。。
请高人指点，其中有什么玄机呢? |
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f***a
发帖数: 11477 | 4 EDC NHS的反应在这个pH下效率才高
pH>6一般来说binding效率就低了
参见Biacore的EDC NHS-conjugation kit的说明吧
那个kit里面有调好的专门适用这个反应的EDC,NHS和之后的EthanolAmine的溶液
你只要把纯水兑进去EDC或者NHS的小瓶瓶，就可以得到合适的pH以及合适浓度的EDC,
NHS
都不用自己算啦
哈哈
以前我都是自己配，后来就都买这个kit啦
顺便做个好人，价格200多刀一个kit |
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f***a
发帖数: 11477 | 5 斑竹要给我发包子
单纯EDC的效果不如EDC,NHS连用好
当然如果你本身的分子已经修饰成了NHS的基团就不用啦
另外，反应完毕后最好用EthanolAmine来钝化已经被EDC活化的表面官能团
这样背景就小多啦
喵喵喵 |
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p******6
发帖数: 169 | 6 果然厉害阿
恩
那这个EDC NHS连用，是不是还有特别的讲究？
因为有看到要先用NHS活化，然后洗干净以后，再和有NH2基团的分子反应。
如果都同时一起加进去呢？？？ |
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x*o
发帖数: 1037 | 7 有一点不明白
在pH<6 的时候氨基变成了--NH3+
不是不好反应了吗？ |
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f***a
发帖数: 11477 | 8 我做的都是需要两个连用的
如果你有NHS修饰的，可以不用EDC
平时用都是一起混着两个加进去 |
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l******u
发帖数: 2314 | 12 【原文请见我的博客《纳米豆腐的世界》】
【http://nanotofu.blogspot.com/】
（九）号角
图9-1. 2002年12月 “Account of Chemical Research"的碳管特刊吹响了碳管化学的
号角
2001-2002年是碳管化学的分水岭。
这分水岭的标志便是以德国的Andreas Hirsch博士和意大利的Maurizio Prato博士两位
富勒烯化学大家为首的研究者们正式加入碳管化学的战团。这两个小组分别在Angew.
Chem.和JACS上发表的题为 “Sidewall Functionalization of Carbon Nanotubes” [
I1]和"Organic Functionalization of Carbon Nanotubes" [I2]的文章。
为什么这两篇文章这么重要？让我们先来看看碳管化学的两大分支。
一是前几个章节一直谈论的所谓的“端基和缺陷”功能化 (end and defect
functionalization)。这种功能化基本上基于对碳管端基和缺陷的sp3杂化的碳原子被
氧化后生成的羧基进行的化学反 |
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c****t
发帖数: 5 | 13 将EDC加入到400nm的COOH-PS微球溶液中时，微球溶液中出现许多絮状物，是微球团聚
了吗？如果是，有没有什么好的解决办法？谢谢 |
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l******u
发帖数: 2314 | 14 你是直接加的EDC固体？先溶到水里再加进去可能会好些。 |
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c****t
发帖数: 5 | 15 我是溶在buffer中，然后又加进去的
一加到里面就好像明显的由牛奶样变成了絮状 |
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R****i
发帖数: 2387 | 17 脱羧，扩孔。
若干年前，我做过这样的实验。
刚才想了一想，温度足够也一样可以把羧基蒸掉，呵呵。
脱羧反应：R-COOH+OH->R-H+H2O |
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l******u
发帖数: 2314 | 18 硝酸浓度不同，碳管纯度不同，损失量不同
差不多是这个水平。稀硝酸回流后滴定的羧基碳含量基本上是几个百分点
氮气下过500度应该就差不多了，做个TGA可以看得很清楚
氧化的脏东西、碎片、小管子都在“溶液”里，大的还是沉淀吧 |
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S*****n
发帖数: 6055 | 19 laodoufu你说的温度只能除掉羧基碳，羟基、羰基都除不掉。。。 |
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m*******0
发帖数: 119 | 20 其实我就是想重复一下ACSNano这篇文章的结果，用PSMA修饰，使QDs表面带有羧基并
将QDs从有机
相转到水相。但是用Ocean NanoTech买来的CdSe/ZnS-ODA做，发现大多数QDs还留在有
机相中。但
是相同的操作，用TOPO的就能重复。你说得有道理，不存在着Ligand exchage，但是我
也不搞不明
白为什么结果就是这样。难道ODA参与了开环反应？谢谢。 |
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h**u
发帖数: 133 | 22 找找有么有卖表面带氨基或者羧基的，羟基活性太低了。。。 |
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d****1
发帖数: 107 | 23 求助制备磁性纳米粒子（随便那种磁粒）可靠方法!
按照好多文献做了，多做不出分散好的磁纳米粒，可以接上羟基或羧基或其他基团的，
也可不接。有做过的，告知靠谱的文献，能对照文献可做出来，在此先谢谢大家！ |
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n*y
发帖数: 92 | 24 林药师销售赌博药赌博粉打牌赢钱药13128227242多美康杀猪药赌钱药货到付款
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迷迷糊糊,对
赌博超级入迷致使对方胡乱出牌(给多少输多少,越赌越大,一点不会害怕输)药效可以维
持5-6小时，
药效过后医院查验不出此药用量小，安全可靠，用指甲盖那么一点即可。下药方便，可
放在任何酒水
饮料中，在任何场地下药杀猪，事情过后完全记得自己赌博的经过。药起效以后人和正
常人没什么区
别，但是智力方面就有很大差别，用了此药以后智力下降，你说他：“输了就输了”！
说他：“赢了就
赢了” ！适合杀大猪！！
当赌博的人用了此药以后会出现异常兴奋见赌就感兴趣沉迷于赌博，上桌以后只会打牌
，不会理别人
的牌。这样给杀猪创造了一个绝好的机会，用了此药后“逢赌必输”！（有多少... 阅读全帖 |
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p***r
发帖数: 4606 | 25
的一个结构而已.
羟基是-OH, 羧基是O=C-OH,羰基是-C=O
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基？另外一个还记得，叫甲基，对 |
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