h********h
发帖数: 83 | 1 请看附件。这个反应重复了两次，反应有白色沉淀生成，但是回收率比报道的低很多，
并且白色固体不是想要得产品。
请大牛帮忙想想，有什么地方需要特别注意的，多谢了！ |
d*******g
发帖数: 3972 | 2 为啥要用纯的OsO4啊，用OsO4+NMO不行么，或者AD-mix
【在 h********h 的大作中提到】
: 请看附件。这个反应重复了两次，反应有白色沉淀生成，但是回收率比报道的低很多，
: 并且白色固体不是想要得产品。
: 请大牛帮忙想想，有什么地方需要特别注意的，多谢了！
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h********h
发帖数: 83 | 3 OsO4是催化剂，双氧水是氧化剂
【在 d*******g 的大作中提到】
: 为啥要用纯的OsO4啊，用OsO4+NMO不行么，或者AD-mix
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d*******g
发帖数: 3972 | 4 哦，没看仔细不好意思
你的白色沉淀不是要的产物，那结构是什么呢？
【在 h********h 的大作中提到】
: OsO4是催化剂，双氧水是氧化剂
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h********h
发帖数: 83 | 5 氢普中产物应该有四组峰，pyridine中看不见羧酸氢，1H NMR (399.937 MHz;
Pyridine-d5): δ 6.9 (4H, br. S); 5.31 (2H, s);4.30 (2H, s); 3.43 (2H, s).但
我拿到的有很多峰，没有6.9,5.31的峰，1-1.5ppm有两个单峰，很难判断结构
【在 d*******g 的大作中提到】
: 哦，没看仔细不好意思
: 你的白色沉淀不是要的产物，那结构是什么呢？
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G***O
发帖数: 839 | 6 带的本科试验有一个类似底物（endo）水解的反应，问学生可能的副产物是什么？
答案是内戊酯。
不知道楼主的反应物是exo 还是endo的？
大牛们请继续 |
h********h
发帖数: 83 | 7 是exo
furan和maleic anhydride的diels-alder产物是exo为主
【在 G***O 的大作中提到】
: 带的本科试验有一个类似底物（endo）水解的反应，问学生可能的副产物是什么？
: 答案是内戊酯。
: 不知道楼主的反应物是exo 还是endo的？
: 大牛们请继续
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