s**q
发帖数: 177 | 1 HPLC 高手帮忙看看SCX column和我们使用的方法。
有人用过这个柱子吗？为什么，我们的每次总是用了几次后，用同样的标准样（std）
去测，peak area 值就会变大呢（相对标准偏差还是很小，也就是系统的rsd还是好的
，就是同样的东西，测出的peak area 变大了）？看起来这是一个cation-exchange
column，有什么要注意的呢？有什么方法能恢复呢？
另外，通常HPLC的柱子使用寿命是多久呢？我们的这个新柱子刚用了一个月，就变成这
样了。我们对于UNKNOW的值得测定是建立在unknown和std的peak area 的比较上建立的
，而不是建立标准曲线。所以直接导致unknown里的含量结果偏低。所以，我也有点怀
疑这个方法的有效性。
当然，我们每天要测20个样品左右。。这个会用影响吗？我都不好意思跟老板讲这个柱
子又有问题了：（
谢谢 |
r*******3
发帖数: 10886 | |
s**********8
发帖数: 25265 | 3 baseline for IC is hard to stablize. need run hrs to overnight to reach a
stable baseline. suppressor may get better after being used for a while.
monitor total conductivity during the run
【在 s**q 的大作中提到】
: HPLC 高手帮忙看看SCX column和我们使用的方法。
: 有人用过这个柱子吗？为什么，我们的每次总是用了几次后，用同样的标准样（std）
: 去测，peak area 值就会变大呢（相对标准偏差还是很小，也就是系统的rsd还是好的
: ，就是同样的东西，测出的peak area 变大了）？看起来这是一个cation-exchange
: column，有什么要注意的呢？有什么方法能恢复呢？
: 另外，通常HPLC的柱子使用寿命是多久呢？我们的这个新柱子刚用了一个月，就变成这
: 样了。我们对于UNKNOW的值得测定是建立在unknown和std的peak area 的比较上建立的
: ，而不是建立标准曲线。所以直接导致unknown里的含量结果偏低。所以，我也有点怀
: 疑这个方法的有效性。
: 当然，我们每天要测20个样品左右。。这个会用影响吗？我都不好意思跟老板讲这个柱
|
f******k
发帖数: 5329 | 4 what sort of detector you use? |
l*****u
发帖数: 1788 | 5 塑料的还是不锈钢的柱子？只是一般的不锈钢SCX不用抑制器的。要注意控制流动相的
pH值，看你用的那根柱子的说明书。可能的话还是要用保护柱的，特别是样品都没怎么
过滤的情况。一般来说HPLC的柱子有效寿命是500-1000个injection，保护的好能到
3000。
不太明白你说峰变大了...同样的标样进样峰却越来越大？先要考虑是不是injector的
问题啊，看看你的wash bottle是不是空了。
你说的定量是one point cal，只要保证std和ts的峰面积不超过5%的偏差就没问题了，
不是任何时候都需要cal.curve的。 |
