x*****9
发帖数: 68 | 1 我在做个酯化反应
一般coupling（DCC, DMAP), 溶剂要求无水
我以前做过相对大量的， 50mg- 300mg, 4-5 ml 无水氯仿
这次想试个小剂量的， 不知道有啥需要注意的，
感觉小剂量的， 无水操作比大剂量的难点
板上有经验的说说， 感激不尽 | m****c
发帖数: 2416 | 2 其实无所谓的。。。多放点dcc就好了，有水也反应掉了。。
不过DCU有点难去除
【在 x*****9 的大作中提到】
: 我在做个酯化反应
: 一般coupling（DCC, DMAP), 溶剂要求无水
: 我以前做过相对大量的， 50mg- 300mg, 4-5 ml 无水氯仿
: 这次想试个小剂量的， 不知道有啥需要注意的，
: 感觉小剂量的， 无水操作比大剂量的难点
: 板上有经验的说说， 感激不尽
| x*****9
发帖数: 68 | 3 thanks
我一般都放 5eq DCC， 1-2eq DMAP
以前normal scale反应都OK | a****n
发帖数: 53 | 4 我过去都是在要做反应的瓶子了，液氮freeze thaw几次，就假定干燥了吧，然后用，
做过很需要干燥的反应，还好，不知道行不行。
【在 x*****9 的大作中提到】
: 我在做个酯化反应
: 一般coupling（DCC, DMAP), 溶剂要求无水
: 我以前做过相对大量的， 50mg- 300mg, 4-5 ml 无水氯仿
: 这次想试个小剂量的， 不知道有啥需要注意的，
: 感觉小剂量的， 无水操作比大剂量的难点
: 板上有经验的说说， 感激不尽
| x****a
发帖数: 1041 | | s*******h
发帖数: 3731 | 6 这个狗屁反应有点水没啥问题。。。
大不了回收原料。。。
真正怕水的是那种狗屁及其活泼的带金属的东东。。。
一股青烟，半年就报销了。。。
【在 x*****9 的大作中提到】
: 我在做个酯化反应
: 一般coupling（DCC, DMAP), 溶剂要求无水
: 我以前做过相对大量的， 50mg- 300mg, 4-5 ml 无水氯仿
: 这次想试个小剂量的， 不知道有啥需要注意的，
: 感觉小剂量的， 无水操作比大剂量的难点
: 板上有经验的说说， 感激不尽
| s****2
发帖数: 4569 | 7 10mg is not that small, should same as 50-300mg! |
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