y********r
发帖数: 241 | 1 我想测泥水土混合物（以水为主，固体含量~3%）中的氯苯类物质的含量（单氯苯到四
氯苯），因为样品量比较少（1ml），而且估计氯苯大都在泥土里，水相浓度应该很低
，所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可
以和hexane互溶（固定相是C18柱）。而且我的样品可能浓度不大，所以想进样量大一
点（100ul）以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈：水，但是我试了一下
，至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的，所以想来请教一下,用这种流动
相会不会有问题，比如hexane被堵在柱子里不容易流出？有没有别的更好的流动相选择？
另外一个可能的方法是用GC-ECD来测，这样的话hexane提取液进样倒没什么问题，但是
ECD对单氯苯的检测限太高了，测不出来。用FID会不会好一点？但是用FID的话，有机
溶剂的峰又会太大，好像也是
个大问题。不知道有没有人熟悉仪器分析的可以指点一下？多谢：） |
s**********8
发帖数: 25265 | 2 这个gc/ms最佳
择？
【在 y********r 的大作中提到】
: 我想测泥水土混合物（以水为主，固体含量~3%）中的氯苯类物质的含量（单氯苯到四
: 氯苯），因为样品量比较少（1ml），而且估计氯苯大都在泥土里，水相浓度应该很低
: ，所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可
: 以和hexane互溶（固定相是C18柱）。而且我的样品可能浓度不大，所以想进样量大一
: 点（100ul）以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈：水，但是我试了一下
: ，至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的，所以想来请教一下,用这种流动
: 相会不会有问题，比如hexane被堵在柱子里不容易流出？有没有别的更好的流动相选择？
: 另外一个可能的方法是用GC-ECD来测，这样的话hexane提取液进样倒没什么问题，但是
: ECD对单氯苯的检测限太高了，测不出来。用FID会不会好一点？但是用FID的话，有机
: 溶剂的峰又会太大，好像也是
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u*********t
发帖数: 45 | 3 Try H20/ACN/IPA or H20/ACN/THF |
y********r
发帖数: 241 | 4 嗯，我看到不少用GC-MS的文章，不过可惜我们实验室的MS坏掉很久了……
【在 s**********8 的大作中提到】
: 这个gc/ms最佳
:
: 择？
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y********r
发帖数: 241 | 5 多谢。比例大概多少合适呢？
【在 u*********t 的大作中提到】
: Try H20/ACN/IPA or H20/ACN/THF
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u*********t
发帖数: 45 | 6 from what you found 40:60 ACN:H20.
Use a beak; add 40 ml ACN, 60 ml H20, and 1ml of you sample. Then, start to
add IPA or THF 1 ml by 1 ml. Shake till you can see no layer. |
c******m
发帖数: 884 | 7 GC is better
择？
【在 y********r 的大作中提到】
: 我想测泥水土混合物（以水为主，固体含量~3%）中的氯苯类物质的含量（单氯苯到四
: 氯苯），因为样品量比较少（1ml），而且估计氯苯大都在泥土里，水相浓度应该很低
: ，所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可
: 以和hexane互溶（固定相是C18柱）。而且我的样品可能浓度不大，所以想进样量大一
: 点（100ul）以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈：水，但是我试了一下
: ，至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的，所以想来请教一下,用这种流动
: 相会不会有问题，比如hexane被堵在柱子里不容易流出？有没有别的更好的流动相选择？
: 另外一个可能的方法是用GC-ECD来测，这样的话hexane提取液进样倒没什么问题，但是
: ECD对单氯苯的检测限太高了，测不出来。用FID会不会好一点？但是用FID的话，有机
: 溶剂的峰又会太大，好像也是
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t**n
发帖数: 4365 | 8 DMSO萃取，headspace-GC-FID检测不行吗？
择？
【在 y********r 的大作中提到】
: 我想测泥水土混合物（以水为主，固体含量~3%）中的氯苯类物质的含量（单氯苯到四
: 氯苯），因为样品量比较少（1ml），而且估计氯苯大都在泥土里，水相浓度应该很低
: ，所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可
: 以和hexane互溶（固定相是C18柱）。而且我的样品可能浓度不大，所以想进样量大一
: 点（100ul）以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈：水，但是我试了一下
: ，至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的，所以想来请教一下,用这种流动
: 相会不会有问题，比如hexane被堵在柱子里不容易流出？有没有别的更好的流动相选择？
: 另外一个可能的方法是用GC-ECD来测，这样的话hexane提取液进样倒没什么问题，但是
: ECD对单氯苯的检测限太高了，测不出来。用FID会不会好一点？但是用FID的话，有机
: 溶剂的峰又会太大，好像也是
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