y********r 发帖数: 241 | 1 我想测泥水土混合物(以水为主,固体含量~3%)中的氯苯类物质的含量(单氯苯到四
氯苯),因为样品量比较少(1ml),而且估计氯苯大都在泥土里,水相浓度应该很低
,所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可
以和hexane互溶(固定相是C18柱)。而且我的样品可能浓度不大,所以想进样量大一
点(100ul)以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈:水,但是我试了一下
,至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的,所以想来请教一下,用这种流动
相会不会有问题,比如hexane被堵在柱子里不容易流出?有没有别的更好的流动相选择?
另外一个可能的方法是用GC-ECD来测,这样的话hexane提取液进样倒没什么问题,但是
ECD对单氯苯的检测限太高了,测不出来。用FID会不会好一点?但是用FID的话,有机
溶剂的峰又会太大,好像也是
个大问题。不知道有没有人熟悉仪器分析的可以指点一下?多谢:) |
s**********8 发帖数: 25265 | 2 这个gc/ms最佳
择?
【在 y********r 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 我想测泥水土混合物(以水为主,固体含量~3%)中的氯苯类物质的含量(单氯苯到四 : 氯苯),因为样品量比较少(1ml),而且估计氯苯大都在泥土里,水相浓度应该很低 : ,所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可 : 以和hexane互溶(固定相是C18柱)。而且我的样品可能浓度不大,所以想进样量大一 : 点(100ul)以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈:水,但是我试了一下 : ,至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的,所以想来请教一下,用这种流动 : 相会不会有问题,比如hexane被堵在柱子里不容易流出?有没有别的更好的流动相选择? : 另外一个可能的方法是用GC-ECD来测,这样的话hexane提取液进样倒没什么问题,但是 : ECD对单氯苯的检测限太高了,测不出来。用FID会不会好一点?但是用FID的话,有机 : 溶剂的峰又会太大,好像也是
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u*********t 发帖数: 45 | 3 Try H20/ACN/IPA or H20/ACN/THF |
y********r 发帖数: 241 | 4 嗯,我看到不少用GC-MS的文章,不过可惜我们实验室的MS坏掉很久了……
【在 s**********8 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 这个gc/ms最佳 : : 择?
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y********r 发帖数: 241 | 5 多谢。比例大概多少合适呢?
【在 u*********t 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : Try H20/ACN/IPA or H20/ACN/THF
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u*********t 发帖数: 45 | 6 from what you found 40:60 ACN:H20.
Use a beak; add 40 ml ACN, 60 ml H20, and 1ml of you sample. Then, start to
add IPA or THF 1 ml by 1 ml. Shake till you can see no layer. |
c******m 发帖数: 884 | 7 GC is better
择?
【在 y********r 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 我想测泥水土混合物(以水为主,固体含量~3%)中的氯苯类物质的含量(单氯苯到四 : 氯苯),因为样品量比较少(1ml),而且估计氯苯大都在泥土里,水相浓度应该很低 : ,所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可 : 以和hexane互溶(固定相是C18柱)。而且我的样品可能浓度不大,所以想进样量大一 : 点(100ul)以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈:水,但是我试了一下 : ,至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的,所以想来请教一下,用这种流动 : 相会不会有问题,比如hexane被堵在柱子里不容易流出?有没有别的更好的流动相选择? : 另外一个可能的方法是用GC-ECD来测,这样的话hexane提取液进样倒没什么问题,但是 : ECD对单氯苯的检测限太高了,测不出来。用FID会不会好一点?但是用FID的话,有机 : 溶剂的峰又会太大,好像也是
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t**n 发帖数: 4365 | 8 DMSO萃取,headspace-GC-FID检测不行吗?
择?
【在 y********r 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 我想测泥水土混合物(以水为主,固体含量~3%)中的氯苯类物质的含量(单氯苯到四 : 氯苯),因为样品量比较少(1ml),而且估计氯苯大都在泥土里,水相浓度应该很低 : ,所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可 : 以和hexane互溶(固定相是C18柱)。而且我的样品可能浓度不大,所以想进样量大一 : 点(100ul)以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈:水,但是我试了一下 : ,至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的,所以想来请教一下,用这种流动 : 相会不会有问题,比如hexane被堵在柱子里不容易流出?有没有别的更好的流动相选择? : 另外一个可能的方法是用GC-ECD来测,这样的话hexane提取液进样倒没什么问题,但是 : ECD对单氯苯的检测限太高了,测不出来。用FID会不会好一点?但是用FID的话,有机 : 溶剂的峰又会太大,好像也是
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