h********g 发帖数: 143 | 1 各位大牛,小弟先拜谢了
最近在做纯化m-phenylenediamine,这种东西买来是黑色的固体,纯的应该是白色固体。
查了些文献,只是很简单的说recrystalization from benzene or DCM,可是我试了,
得到的只是黑色的solution。
也有说distillation,然后recrystalization from EtOH的。我distill后得到的是无
色液体,而且和EtOH会混溶诶...
郁闷屎了....
各位大牛请赐教啊!!! |
e****2 发帖数: 2723 | 2 重新学习重结晶
体。
【在 h********g 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 各位大牛,小弟先拜谢了 : 最近在做纯化m-phenylenediamine,这种东西买来是黑色的固体,纯的应该是白色固体。 : 查了些文献,只是很简单的说recrystalization from benzene or DCM,可是我试了, : 得到的只是黑色的solution。 : 也有说distillation,然后recrystalization from EtOH的。我distill后得到的是无 : 色液体,而且和EtOH会混溶诶... : 郁闷屎了.... : 各位大牛请赐教啊!!!
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h********g 发帖数: 143 | 3 谢过evans哥先
重结晶都是从不良溶剂中结晶出来的。我查过MSDS,m-phenyleneamine的确是slight
solube in benzene. 但是我试的时候却是在室温下完全溶解,让我很为难诶...
没有不良溶剂,怎么重结晶...
【在 e****2 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 重新学习重结晶 : : 体。
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e****2 发帖数: 2723 | 4 DCM + HEXANES
认真学习重结晶技术
【在 h********g 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 谢过evans哥先 : 重结晶都是从不良溶剂中结晶出来的。我查过MSDS,m-phenyleneamine的确是slight : solube in benzene. 但是我试的时候却是在室温下完全溶解,让我很为难诶... : 没有不良溶剂,怎么重结晶...
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h********g 发帖数: 143 | 5 谢谢evans哥
我也觉得要多溶剂,而不是文献中说的单一溶剂。
hexane是一般都会用到,所以文献就不说么? |