h********g
发帖数: 143 | 1 各位大牛，小弟先拜谢了
最近在做纯化m-phenylenediamine，这种东西买来是黑色的固体，纯的应该是白色固体。
查了些文献，只是很简单的说recrystalization from benzene or DCM，可是我试了，
得到的只是黑色的solution。
也有说distillation，然后recrystalization from EtOH的。我distill后得到的是无
色液体，而且和EtOH会混溶诶...
郁闷屎了....
各位大牛请赐教啊！！！ |
e****2
发帖数: 2723 | 2 重新学习重结晶
体。
【在 h********g 的大作中提到】
: 各位大牛，小弟先拜谢了
: 最近在做纯化m-phenylenediamine，这种东西买来是黑色的固体，纯的应该是白色固体。
: 查了些文献，只是很简单的说recrystalization from benzene or DCM，可是我试了，
: 得到的只是黑色的solution。
: 也有说distillation，然后recrystalization from EtOH的。我distill后得到的是无
: 色液体，而且和EtOH会混溶诶...
: 郁闷屎了....
: 各位大牛请赐教啊！！！
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h********g
发帖数: 143 | 3 谢过evans哥先
重结晶都是从不良溶剂中结晶出来的。我查过MSDS，m-phenyleneamine的确是slight
solube in benzene. 但是我试的时候却是在室温下完全溶解，让我很为难诶...
没有不良溶剂，怎么重结晶...
【在 e****2 的大作中提到】
: 重新学习重结晶
:
: 体。
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e****2
发帖数: 2723 | 4 DCM + HEXANES
认真学习重结晶技术
【在 h********g 的大作中提到】
: 谢过evans哥先
: 重结晶都是从不良溶剂中结晶出来的。我查过MSDS，m-phenyleneamine的确是slight
: solube in benzene. 但是我试的时候却是在室温下完全溶解，让我很为难诶...
: 没有不良溶剂，怎么重结晶...
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h********g
发帖数: 143 | 5 谢谢evans哥
我也觉得要多溶剂，而不是文献中说的单一溶剂。
hexane是一般都会用到，所以文献就不说么？ |
