t*****3 发帖数: 586 | 1 用乙醇或者异丙醇沉淀聚多糖聚合物, 之后在60度的真空烘箱中干燥24小时, 但核磁
谱图上依然显示有大量的有机溶剂存在。 想请教大家有没有遇到过这样的情况? 怎样
才能彻底除去残留的有机溶剂 |
e****e 发帖数: 2740 | 2 你的混合物是不是形成了高沸点共沸物呢?这样蒸汽压降低不就很难蒸干吗?》 |
e******y 发帖数: 106 | 3 这个是包在里面了 很难抽掉.
你是在重水还是甲醇里面做核磁? 甲醇的话就加氘代甲醇溶解了直接上高真空抽 抽个
几次. 重水的话就溶解在重水里面,要么抽干要么冻干 多来几次. 其他溶剂也都一样.
【在 t*****3 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 用乙醇或者异丙醇沉淀聚多糖聚合物, 之后在60度的真空烘箱中干燥24小时, 但核磁 : 谱图上依然显示有大量的有机溶剂存在。 想请教大家有没有遇到过这样的情况? 怎样 : 才能彻底除去残留的有机溶剂
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t*****3 发帖数: 586 | 4 我是用乙醇或者异丙醇做沉淀剂, 将聚合物从水溶液中沉淀出来,之后布氏漏斗过滤
除去大部分溶剂,再放入真空烘箱干燥。 您的意思是不是水和乙醇或异丙醇形成共沸
物了? 所以很难除去。
【在 e****e 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 你的混合物是不是形成了高沸点共沸物呢?这样蒸汽压降低不就很难蒸干吗?》
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t*****3 发帖数: 586 | 5 重水中, 我的聚合物不溶解在有机溶剂中。
关键是材料是用在人体的, 有机溶剂一定要除的比较彻底才成。
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【在 e******y 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 这个是包在里面了 很难抽掉. : 你是在重水还是甲醇里面做核磁? 甲醇的话就加氘代甲醇溶解了直接上高真空抽 抽个 : 几次. 重水的话就溶解在重水里面,要么抽干要么冻干 多来几次. 其他溶剂也都一样.
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a****n 发帖数: 135 | 6 拿水多洗几遍再抽?
【在 t*****3 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 用乙醇或者异丙醇沉淀聚多糖聚合物, 之后在60度的真空烘箱中干燥24小时, 但核磁 : 谱图上依然显示有大量的有机溶剂存在。 想请教大家有没有遇到过这样的情况? 怎样 : 才能彻底除去残留的有机溶剂
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t*****3 发帖数: 586 | 7 聚合物水溶性的, 不能水洗
【在 a****n 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 拿水多洗几遍再抽?
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l*****n 发帖数: 1352 | |
c******h 发帖数: 4573 | 9 你沉淀出来的polymer是什么样样子?fiber还是powder?还有可能是聚多糖和醇类有氢键
60度可能不够。
【在 t*****3 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 用乙醇或者异丙醇沉淀聚多糖聚合物, 之后在60度的真空烘箱中干燥24小时, 但核磁 : 谱图上依然显示有大量的有机溶剂存在。 想请教大家有没有遇到过这样的情况? 怎样 : 才能彻底除去残留的有机溶剂
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a**********e 发帖数: 418 | 10 add toluene coevaporate with rotavap until most alcohols are gone. then wash
with hexanes and dry up.
【在 t*****3 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 用乙醇或者异丙醇沉淀聚多糖聚合物, 之后在60度的真空烘箱中干燥24小时, 但核磁 : 谱图上依然显示有大量的有机溶剂存在。 想请教大家有没有遇到过这样的情况? 怎样 : 才能彻底除去残留的有机溶剂
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t*****3 发帖数: 586 | 11 这和分子量的大小有关, 大的是fiber, 小的是powder, 我也怀疑有氢键的存在,
您的意思是要再提高温度?
氢键
【在 c******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 你沉淀出来的polymer是什么样样子?fiber还是powder?还有可能是聚多糖和醇类有氢键 : 60度可能不够。
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t*****3 发帖数: 586 | 12 这应该可以试一试, 我是用过滤或者离心的方式除去大部分的乙醇或异丙醇, 可以之
后用石油醚什么的冲洗后再干燥
谢谢!
wash
【在 a**********e 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : add toluene coevaporate with rotavap until most alcohols are gone. then wash : with hexanes and dry up.
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