f**********r
发帖数: 91 | 1 如图，合成 13C phenacyl-bromide (BrCH2CO13C6H5),
用无水AlCl3在CS2中合成，反应纯化后，得到一淡黄色固体，
TLC只显示一个点，试了不同溶剂，都是一个点。但是氢谱上除了
产物CH2峰（4.3ppm）之外，4.7ppm有一个sharp的单峰不知道
是什么，真空干燥了一晚上，积分比不变。重结晶后得到无色漂亮
晶体，结果氢谱上这个单峰还在，并且积分比也不变。实在想不出
这个是什么了？大家给指点指点。谢谢了。 |
e****2
发帖数: 2723 | 2 剩余的原料
【在 f**********r 的大作中提到】
: 如图，合成 13C phenacyl-bromide (BrCH2CO13C6H5),
: 用无水AlCl3在CS2中合成，反应纯化后，得到一淡黄色固体，
: TLC只显示一个点，试了不同溶剂，都是一个点。但是氢谱上除了
: 产物CH2峰（4.3ppm）之外，4.7ppm有一个sharp的单峰不知道
: 是什么，真空干燥了一晚上，积分比不变。重结晶后得到无色漂亮
: 晶体，结果氢谱上这个单峰还在，并且积分比也不变。实在想不出
: 这个是什么了？大家给指点指点。谢谢了。
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f**********r
发帖数: 91 | 3 不是，峰的位置不对。另外，如果是原料，重结晶后应该消失，起码积分比应该发生
变化。
【在 e****2 的大作中提到】
: 剩余的原料
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y****i
发帖数: 1504 | |
h****z
发帖数: 1996 | 5 re 最好得看质谱
以前也有过类似的经历 纠结很久 产物做了MS发现是个很罕见的副反应产物 在某个古
老的文献上报道过
【在 y****i 的大作中提到】
: 有啥好想的，上GC-MS
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f**********r
发帖数: 91 | 6 上了MS,MALDI-TOF,产物点在，但是有一个峰是产物+16，不知道是什么峰。谢谢了。
【在 h****z 的大作中提到】
: re 最好得看质谱
: 以前也有过类似的经历 纠结很久 产物做了MS发现是个很罕见的副反应产物 在某个古
: 老的文献上报道过
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d*******g
发帖数: 3972 | 7 有碳谱没？积分比是多少？
【在 f**********r 的大作中提到】
: 上了MS,MALDI-TOF,产物点在，但是有一个峰是产物+16，不知道是什么峰。谢谢了。
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f**********r
发帖数: 91 | 8 还没做。你猜测可能是什么？谢谢了。
【在 d*******g 的大作中提到】
: 有碳谱没？积分比是多少？
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h****z
发帖数: 1996 | 9 +16峰还有Br在吗？
【在 f**********r 的大作中提到】
: 上了MS,MALDI-TOF,产物点在，但是有一个峰是产物+16，不知道是什么峰。谢谢了。
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d*******g
发帖数: 3972 | 10 没有碳谱不敢乱猜，而且氢谱的积分比也很重要
【在 f**********r 的大作中提到】
: 还没做。你猜测可能是什么？谢谢了。
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y*****r
发帖数: 208 | 11 chloride (ClCH2COC6H5), halide exchange from AlCl3?
If you have a baseline spot in addition to the yellow spot you mentioned on
TLC, it might be the alcohol. (HOCH2COC6H5). |
a**********e
发帖数: 418 | 12 You need to give a full account of what information you have.
1. what is the integration of the peak at 4.7 ppm compared to 4.3 ppm, does
that peak disappear upon addition of D2O? and how did you determine the
integration value of the peak at 4.3 ppm. Here I am assuming you have 5
aromatic peaks.
2. what is the TLC value of your compound in what solvent system?
【在 f**********r 的大作中提到】
: 还没做。你猜测可能是什么？谢谢了。
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h*****e
发帖数: 1330 | 13 could be an isomer for Ar-C(OH)=CHBr, just a guess |
R******d
发帖数: 5739 | 14 bis-acylation?
【在 f**********r 的大作中提到】
: 还没做。你猜测可能是什么？谢谢了。
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G***O
发帖数: 839 | |
x*****o
发帖数: 135 | 16 应该是C=O 变成了C=S.
如何得到产物的,产物是不是沉淀出来的?
如果是WOKRUP, pH是多少? 可以尝试低温QUENCH,调pH至碱性.
要不然换个溶剂. |
s*******h
发帖数: 3731 | 17 哭求劳森试剂改良版。。。。
【在 x*****o 的大作中提到】
: 应该是C=O 变成了C=S.
: 如何得到产物的,产物是不是沉淀出来的?
: 如果是WOKRUP, pH是多少? 可以尝试低温QUENCH,调pH至碱性.
: 要不然换个溶剂.
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w*****r
发帖数: 1134 | 18 真是有钱人啊，拿13C直接上。
【在 f**********r 的大作中提到】
: 还没做。你猜测可能是什么？谢谢了。
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