l**u 发帖数: 132 | 1 做mitsunobu反应后得到很多三苯基氧磷,极性和产物很近,过柱子除不干净。试过乙
醚洗,但好多产物也洗没了。
有什么方法可以把Ph3PO洗到水相么? |
t******l 发帖数: 3060 | 2 你的产物有碱性么?如果有的话,用酸先hold在水里,然后用MTBE把Ph3PO萃掉,再把酸中
和回来,把产物萃出来. |
s*******h 发帖数: 3731 | 3 用三丁基鳞。。。
【在 l**u 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 做mitsunobu反应后得到很多三苯基氧磷,极性和产物很近,过柱子除不干净。试过乙 : 醚洗,但好多产物也洗没了。 : 有什么方法可以把Ph3PO洗到水相么?
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l**u 发帖数: 132 | 4 谢谢。 可惜产物中性,不溶入水。
【在 t******l 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 你的产物有碱性么?如果有的话,用酸先hold在水里,然后用MTBE把Ph3PO萃掉,再把酸中 : 和回来,把产物萃出来.
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l**u 发帖数: 132 | 5 谢谢超工。昨天还听人提到你呢。
这个效果应该和Ph3P差不多吧。三丁基氧鳞 容易除掉么?
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 用三丁基鳞。。。
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s*******h 发帖数: 3731 | 6 你拿mCPBA和三丁基鳞混混。。。点个板。。。
【在 l**u 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 谢谢超工。昨天还听人提到你呢。 : 这个效果应该和Ph3P差不多吧。三丁基氧鳞 容易除掉么?
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l**u 发帖数: 132 | 7 超工你就别耍我了
你是说这个副产物极性大的爬不起来?
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 你拿mCPBA和三丁基鳞混混。。。点个板。。。
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h****z 发帖数: 1996 | 8 超工威武
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 用三丁基鳞。。。
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s*******h 发帖数: 3731 | 9 我是让你做点那个东东和你的产品爬版比极性啊。。。这东西不走版谁知道啊。。。
无数仁人志士告诉我们,有机就是苦逼活。。。做多了,做烂了。。就好了。。。
继续出售有机实验圣经,50伪币一本啊。。。
女AP,mystic赶紧出来当托啊。。。。
【在 l**u 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 超工你就别耍我了 : 你是说这个副产物极性大的爬不起来?
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s*******h 发帖数: 3731 | 10 威武你个毛。。。。
【在 h****z 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 超工威武
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l**u 发帖数: 132 | 11 这样啊。好,我试试看去。
超工威武。
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 我是让你做点那个东东和你的产品爬版比极性啊。。。这东西不走版谁知道啊。。。 : 无数仁人志士告诉我们,有机就是苦逼活。。。做多了,做烂了。。就好了。。。 : 继续出售有机实验圣经,50伪币一本啊。。。 : 女AP,mystic赶紧出来当托啊。。。。
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t*******y 发帖数: 2432 | 12 if you boss is rich, buy PMe3, POMe3 is soluable in water. |
f****w 发帖数: 407 | 13 都别抢,我先来半斤尝尝
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 我是让你做点那个东东和你的产品爬版比极性啊。。。这东西不走版谁知道啊。。。 : 无数仁人志士告诉我们,有机就是苦逼活。。。做多了,做烂了。。就好了。。。 : 继续出售有机实验圣经,50伪币一本啊。。。 : 女AP,mystic赶紧出来当托啊。。。。
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L*****e 发帖数: 288 | 14 Try different solvent system to run column, Dude!
I guarantee it works!
【在 l**u 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 做mitsunobu反应后得到很多三苯基氧磷,极性和产物很近,过柱子除不干净。试过乙 : 醚洗,但好多产物也洗没了。 : 有什么方法可以把Ph3PO洗到水相么?
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a******w 发帖数: 898 | 15 三苯基氧磷应该 用乙醚正己烷1:1,放冰箱里面重结晶出来了.
你用乙醚怎么洗的啊?
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l**u 发帖数: 132 | 16 我去找找看实验室里有没有这个
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l**u 发帖数: 132 | 17 已经试过常用的溶剂组合了。因为要做好多的衍生物,不能每个都费很长时间找条件过
柱子。所以看看高手有没有什么好的方法。
【在 L*****e 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : Try different solvent system to run column, Dude! : I guarantee it works!
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s*******h 发帖数: 3731 | 18 有,就是贵。。用固相三苯基膦。。。
【在 l**u 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 已经试过常用的溶剂组合了。因为要做好多的衍生物,不能每个都费很长时间找条件过 : 柱子。所以看看高手有没有什么好的方法。
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l**u 发帖数: 132 | 19 产物极性比较大,在非极性溶剂里面不是很溶,所以想用乙醚把副产物洗掉。
把三苯基氧磷重结晶出来的同时产物也会析出来的
【在 a******w 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 三苯基氧磷应该 用乙醚正己烷1:1,放冰箱里面重结晶出来了. : 你用乙醚怎么洗的啊?
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l**u 发帖数: 132 | 20 明天去实验室找找看有没有这个玩艺。
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 有,就是贵。。用固相三苯基膦。。。
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s*******h 发帖数: 3731 | 21 你这水平不成啊。。。做实验,就要对实验室的试剂牢记于心,在那个柜子那个格子,
那个冰箱冰柜里面。。要立马能找到,要不然一天都花在找东西上了。。。
【在 l**u 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 明天去实验室找找看有没有这个玩艺。
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s*******e 发帖数: 57 | 22 实验室有数万瓶chemical。年轻时能记个七七八八,现在老了,大多忘得差不多了。 |
t*******y 发帖数: 2432 | 23 超工英明~~~像我们这种小喽啰,每次都要查inventory
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 你这水平不成啊。。。做实验,就要对实验室的试剂牢记于心,在那个柜子那个格子, : 那个冰箱冰柜里面。。要立马能找到,要不然一天都花在找东西上了。。。
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t*******y 发帖数: 2432 | 24 这个东西做反应比较慢
四套定格ligation要reflux才能做
当然相比三甲基磷那是便宜了
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 有,就是贵。。用固相三苯基膦。。。
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k****x 发帖数: 2751 | 25 用EA/Haxane体系重结晶看看,也许你的产物不会结晶出来.
【在 l**u 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 产物极性比较大,在非极性溶剂里面不是很溶,所以想用乙醚把副产物洗掉。 : 把三苯基氧磷重结晶出来的同时产物也会析出来的
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u**********a 发帖数: 50 | 26 我做过一个金属配合物,反应是把Ph3PO置换下来,最后用-20度冻过的甲醇快速洗产物
,产物损失不是太大,但最后的氢谱很干净。
【在 l**u 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 做mitsunobu反应后得到很多三苯基氧磷,极性和产物很近,过柱子除不干净。试过乙 : 醚洗,但好多产物也洗没了。 : 有什么方法可以把Ph3PO洗到水相么?
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