C*******b
发帖数: 174 | 1 见附件，文献上有这个反应。但是用的3-hydroxypropionitrile 和乙醇是1：1.1的
当量。不知道3-hydroxypropionitrile自己的羟基会和-CN基团反应吗？那个文献讲的
很粗略，说dry HCl gas通入3-hydroxypropionitrile和乙醇的乙醚冷溶液中。直到有
沉淀生成。哪位大侠做过，大概给说说一般需要多长时间？谢谢了。 |
l***s
发帖数: 115 | 2 我怀疑这个化合物的稳定性？ 4-methoxybenzyl trichloroacetiimidate 稳定是应为
trichloro 吸电子的作用。
如果醇羟基可以反应， 我认为自生的羟基也可以， 当然是分子间的反应了。 |
j*********5
发帖数: 6221 | 3 用大量过量乙醇可以减少自身醇羟基反应吧
【在 l***s 的大作中提到】
: 我怀疑这个化合物的稳定性？ 4-methoxybenzyl trichloroacetiimidate 稳定是应为
: trichloro 吸电子的作用。
: 如果醇羟基可以反应， 我认为自生的羟基也可以， 当然是分子间的反应了。
|
t******l
发帖数: 3060 | 4 冷到零下10度左右，开始往乙醚溶液里通HCl气体，会剧烈放热，注意用干冰浴控
制温度，通到饱和，就是HCl气泡不停的冒出，然后warm up,套个气球，或者鼓泡器，
不要让空气中的水进去了，不停的搅，直到有白色固体生成，如果没有，放冰箱里一晚
上，如果还没有，加乙醚，过滤得到的白色固体就是你要的产品，是个盐酸盐，不要见
水气。
【在 C*******b 的大作中提到】
: 见附件，文献上有这个反应。但是用的3-hydroxypropionitrile 和乙醇是1：1.1的
: 当量。不知道3-hydroxypropionitrile自己的羟基会和-CN基团反应吗？那个文献讲的
: 很粗略，说dry HCl gas通入3-hydroxypropionitrile和乙醇的乙醚冷溶液中。直到有
: 沉淀生成。哪位大侠做过，大概给说说一般需要多长时间？谢谢了。
|
s*******h
发帖数: 3731 | 5 霸气侧漏。。。。
【在 t******l 的大作中提到】
: 冷到零下10度左右，开始往乙醚溶液里通HCl气体，会剧烈放热，注意用干冰浴控
: 制温度，通到饱和，就是HCl气泡不停的冒出，然后warm up,套个气球，或者鼓泡器，
: 不要让空气中的水进去了，不停的搅，直到有白色固体生成，如果没有，放冰箱里一晚
: 上，如果还没有，加乙醚，过滤得到的白色固体就是你要的产品，是个盐酸盐，不要见
: 水气。
|
h*********e
发帖数: 859 | 6 葱哥V5！
【在 t******l 的大作中提到】
: 冷到零下10度左右，开始往乙醚溶液里通HCl气体，会剧烈放热，注意用干冰浴控
: 制温度，通到饱和，就是HCl气泡不停的冒出，然后warm up,套个气球，或者鼓泡器，
: 不要让空气中的水进去了，不停的搅，直到有白色固体生成，如果没有，放冰箱里一晚
: 上，如果还没有，加乙醚，过滤得到的白色固体就是你要的产品，是个盐酸盐，不要见
: 水气。
|
C*******b
发帖数: 174 | 7 高手！谢谢了。
【在 t******l 的大作中提到】
: 冷到零下10度左右，开始往乙醚溶液里通HCl气体，会剧烈放热，注意用干冰浴控
: 制温度，通到饱和，就是HCl气泡不停的冒出，然后warm up,套个气球，或者鼓泡器，
: 不要让空气中的水进去了，不停的搅，直到有白色固体生成，如果没有，放冰箱里一晚
: 上，如果还没有，加乙醚，过滤得到的白色固体就是你要的产品，是个盐酸盐，不要见
: 水气。
|
