C*******b 发帖数: 174 | 1 见附件,文献上有这个反应。但是用的3-hydroxypropionitrile 和乙醇是1:1.1的
当量。不知道3-hydroxypropionitrile自己的羟基会和-CN基团反应吗?那个文献讲的
很粗略,说dry HCl gas通入3-hydroxypropionitrile和乙醇的乙醚冷溶液中。直到有
沉淀生成。哪位大侠做过,大概给说说一般需要多长时间?谢谢了。 |
l***s 发帖数: 115 | 2 我怀疑这个化合物的稳定性? 4-methoxybenzyl trichloroacetiimidate 稳定是应为
trichloro 吸电子的作用。
如果醇羟基可以反应, 我认为自生的羟基也可以, 当然是分子间的反应了。 |
j*********5 发帖数: 6221 | 3 用大量过量乙醇可以减少自身醇羟基反应吧
【在 l***s 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 我怀疑这个化合物的稳定性? 4-methoxybenzyl trichloroacetiimidate 稳定是应为 : trichloro 吸电子的作用。 : 如果醇羟基可以反应, 我认为自生的羟基也可以, 当然是分子间的反应了。
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t******l 发帖数: 3060 | 4 冷到零下10度左右,开始往乙醚溶液里通HCl气体,会剧烈放热,注意用干冰浴控
制温度,通到饱和,就是HCl气泡不停的冒出,然后warm up,套个气球,或者鼓泡器,
不要让空气中的水进去了,不停的搅,直到有白色固体生成,如果没有,放冰箱里一晚
上,如果还没有,加乙醚,过滤得到的白色固体就是你要的产品,是个盐酸盐,不要见
水气。
【在 C*******b 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 见附件,文献上有这个反应。但是用的3-hydroxypropionitrile 和乙醇是1:1.1的 : 当量。不知道3-hydroxypropionitrile自己的羟基会和-CN基团反应吗?那个文献讲的 : 很粗略,说dry HCl gas通入3-hydroxypropionitrile和乙醇的乙醚冷溶液中。直到有 : 沉淀生成。哪位大侠做过,大概给说说一般需要多长时间?谢谢了。
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s*******h 发帖数: 3731 | 5 霸气侧漏。。。。
【在 t******l 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 冷到零下10度左右,开始往乙醚溶液里通HCl气体,会剧烈放热,注意用干冰浴控 : 制温度,通到饱和,就是HCl气泡不停的冒出,然后warm up,套个气球,或者鼓泡器, : 不要让空气中的水进去了,不停的搅,直到有白色固体生成,如果没有,放冰箱里一晚 : 上,如果还没有,加乙醚,过滤得到的白色固体就是你要的产品,是个盐酸盐,不要见 : 水气。
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h*********e 发帖数: 859 | 6 葱哥V5!
【在 t******l 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 冷到零下10度左右,开始往乙醚溶液里通HCl气体,会剧烈放热,注意用干冰浴控 : 制温度,通到饱和,就是HCl气泡不停的冒出,然后warm up,套个气球,或者鼓泡器, : 不要让空气中的水进去了,不停的搅,直到有白色固体生成,如果没有,放冰箱里一晚 : 上,如果还没有,加乙醚,过滤得到的白色固体就是你要的产品,是个盐酸盐,不要见 : 水气。
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C*******b 发帖数: 174 | 7 高手!谢谢了。
【在 t******l 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 冷到零下10度左右,开始往乙醚溶液里通HCl气体,会剧烈放热,注意用干冰浴控 : 制温度,通到饱和,就是HCl气泡不停的冒出,然后warm up,套个气球,或者鼓泡器, : 不要让空气中的水进去了,不停的搅,直到有白色固体生成,如果没有,放冰箱里一晚 : 上,如果还没有,加乙醚,过滤得到的白色固体就是你要的产品,是个盐酸盐,不要见 : 水气。
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