l****i
发帖数: 77 | 1 请问大家在制备Grubbs II的时候，一般都是怎样的？需要用冷冻法脱气吗？还有哪种
方法更好操作一点？
一种是用卡宾配体盐，叔丁醇钾和Grubbs I在己烷中回流一整天。一种是先转化成卡宾
的氯仿复合物，然后直接和Grubbs I在甲苯中加热90分钟。
我用第一种方法的时候，经常过了一晚上回来之后溶剂就干了，核磁做出来的也不是
Grubbs II.用第二种方法的时候，文献说要用甲醇和戊烷洗涤固体，但是我得到的固体
在戊烷中是可溶的。
还请大家帮忙。谢谢！ |
u***n
发帖数: 1263 | 2 do not prepare by yourself, buy from supertech for cheap
【在 l****i 的大作中提到】
: 请问大家在制备Grubbs II的时候，一般都是怎样的？需要用冷冻法脱气吗？还有哪种
: 方法更好操作一点？
: 一种是用卡宾配体盐，叔丁醇钾和Grubbs I在己烷中回流一整天。一种是先转化成卡宾
: 的氯仿复合物，然后直接和Grubbs I在甲苯中加热90分钟。
: 我用第一种方法的时候，经常过了一晚上回来之后溶剂就干了，核磁做出来的也不是
: Grubbs II.用第二种方法的时候，文献说要用甲醇和戊烷洗涤固体，但是我得到的固体
: 在戊烷中是可溶的。
: 还请大家帮忙。谢谢！
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s*******h
发帖数: 3731 | 3 多谢大哥介绍生意，最近刚做了几百克
【在 u***n 的大作中提到】
: do not prepare by yourself, buy from supertech for cheap
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c*****m
发帖数: 2191 | 4 By the way, supertech will give you decent discount if you can pay by apple
or bestbuy gift card. |
h*********e
发帖数: 859 | 5 better discount if amazon or ebay gc
apple
【在 c*****m 的大作中提到】
: By the way, supertech will give you decent discount if you can pay by apple
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t******l
发帖数: 3060 | 6 这东西不好搞阿，当年我也没搞出来，一代好做，二代不好做。 |
s*******h
发帖数: 3731 | 7 其实，只要有个手套箱，容易。。。不容易的是没有手套箱，能把这东西做好才是牛逼
。。
不过即使做这个东西牛逼的也肯定还是苦逼。。。
【在 t******l 的大作中提到】
: 这东西不好搞阿，当年我也没搞出来，一代好做，二代不好做。
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m***o
发帖数: 50 | 8 甲苯要真空抽除。
然后用MeOH洗涤就可以了。
制备时要注意Ar保护。
磷配体盐溶于热烷烃
Grubbs II比I要容易制备。步骤少好多 |
l****i
发帖数: 77 | 9 我没用手套箱。看Grubbs的文章我还以为很好做呢。mmhao你是用了手套箱之后做出来
的，还是没有啊？ |
m***o
发帖数: 50 | 10 没用手套箱.
Ar 保护就好了
不喜欢用手套箱。太热了。嘿嘿
你是在做848,还是其他的Grubbs II？ |
l****i
发帖数: 77 | 11 谢谢mmhao，我做的是848。甲苯脱气要求严格吗？普通的用氩气鼓泡脱气够不够？还是
要用冷冻法啊？ |
m***o
发帖数: 50 | |
