c******h
发帖数: 4573 | |
b****g
发帖数: 54 | 2 Tg or Tm?
【在 c******h 的大作中提到】
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c******h
发帖数: 4573 | 3 polymer会变色，如果在Tg以上，会不会不到Tm就degrade了？
我的polymerTg大概只有90度
我想测一下wateruptake
【在 b****g 的大作中提到】
: Tg or Tm?
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S*****n
发帖数: 6055 | 4 有可能。。。或者你把加热到Tg以上的那些东西做点光谱啥的看看有没有变质。。。
【在 c******h 的大作中提到】
: polymer会变色，如果在Tg以上，会不会不到Tm就degrade了？
: 我的polymerTg大概只有90度
: 我想测一下wateruptake
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w********h
发帖数: 12367 | 5 如何定义你的“干燥”？
你如果温度>Tg的话，样品的形状有可能会变化。
还有不少聚合物的Tg比较高，比如什么100度左右的PS, PMMA，
加热时间过长，总是会老化、交联、甚至降解的。。。
【在 c******h 的大作中提到】
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c*s
发帖数: 2145 | 6 no, who told you this then kill him
【在 c******h 的大作中提到】
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S*****n
发帖数: 6055 | 7 有人在literature板怀念你的说。。。
【在 w********h 的大作中提到】
: 如何定义你的“干燥”？
: 你如果温度>Tg的话，样品的形状有可能会变化。
: 还有不少聚合物的Tg比较高，比如什么100度左右的PS, PMMA，
: 加热时间过长，总是会老化、交联、甚至降解的。。。
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r******0
发帖数: 2753 | 8 Agree. It may be right for some special cases, but in general this is
nonsense.
【在 c*s 的大作中提到】
: no, who told you this then kill him
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w********h
发帖数: 12367 | 9 hehe...一般而言，我们总是在比较方便的温度下dry polymer,
而这个方便的温度就是从室温到80度，
一般真空状态下，大部分小分子溶剂包括水都可以被抽干了。
但没啥硬性规定一定要在Tg一下，
如果你去dry polybutadiene,
岂不是要到零下100度去dry了。。。laugh...
【在 r******0 的大作中提到】
: Agree. It may be right for some special cases, but in general this is
: nonsense.
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r******0
发帖数: 2753 | 10 Freeze drying is nice. hehe....
【在 w********h 的大作中提到】
: hehe...一般而言，我们总是在比较方便的温度下dry polymer,
: 而这个方便的温度就是从室温到80度，
: 一般真空状态下，大部分小分子溶剂包括水都可以被抽干了。
: 但没啥硬性规定一定要在Tg一下，
: 如果你去dry polybutadiene,
: 岂不是要到零下100度去dry了。。。laugh...
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c*s
发帖数: 2145 | 11 hand
【在 r******0 的大作中提到】
: Agree. It may be right for some special cases, but in general this is
: nonsense.
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c*s
发帖数: 2145 | 12 你的回答总是那么拽
【在 w********h 的大作中提到】
: hehe...一般而言，我们总是在比较方便的温度下dry polymer,
: 而这个方便的温度就是从室温到80度，
: 一般真空状态下，大部分小分子溶剂包括水都可以被抽干了。
: 但没啥硬性规定一定要在Tg一下，
: 如果你去dry polybutadiene,
: 岂不是要到零下100度去dry了。。。laugh...
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E*******r
发帖数: 370 | 13 ross2000,你做anionic polymerization的？ |
r******0
发帖数: 2753 | 14 Nope, 看着他们烧玻璃的那些家把式儿，我脑袋都大了。:-)
【在 E*******r 的大作中提到】
: ross2000,你做anionic polymerization的？
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x*****7
发帖数: 49 | 15 偶然发现这个班的兄弟贼有天分：
在此后孤寂的phd生涯中，她们柔软有弹性的mimi永远属于我的精神。
Dear Xiaoming
I wish you every success in the future, Xiaoming, especially in helping to
build a strong China! |
x*****7
发帖数: 49 | 16 不过就是测moisture regain, 105 degree for 6 hours no problem |
n*****e
发帖数: 19 | 17 我不是很确定这一点。我的经验是，有些样品表面上虽然干燥好了，
但是在加热抽真空的条件下，还是看到样品内部产生大量的气泡。
做了个小实验验证了一下：
取了2.307g的PS（STYRON，分子量没有去查），用toluene溶解，
在通风橱内自然蒸发一周后，用油泵在常温抽真空干燥一周，取出来
称重，得到2.620g固体，残余溶剂质量大概在10%左右。再将样品
放入真空箱，升温至Tg以上抽真空干燥。可以观察到样品内部有大量
气泡产生。取出样品后称重，得2.267g固体（质量比初始质量略小），
说明此时溶剂才完全被抽干。
为了说明问题，上面的例子取的比较极端。但是至少我不能确定对于大
多数样品，Tg以下的真空干燥是否是足够的。
【在 w********h 的大作中提到】
: hehe...一般而言，我们总是在比较方便的温度下dry polymer,
: 而这个方便的温度就是从室温到80度，
: 一般真空状态下，大部分小分子溶剂包括水都可以被抽干了。
: 但没啥硬性规定一定要在Tg一下，
: 如果你去dry polybutadiene,
: 岂不是要到零下100度去dry了。。。laugh...
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c********r
发帖数: 154 | 18 如果没有什么降解问题的话，一般干燥polymer都加热的，不然太慢了
或者把polymer弄成很小的颗粒或液滴
【在 n*****e 的大作中提到】
: 我不是很确定这一点。我的经验是，有些样品表面上虽然干燥好了，
: 但是在加热抽真空的条件下，还是看到样品内部产生大量的气泡。
: 做了个小实验验证了一下：
: 取了2.307g的PS（STYRON，分子量没有去查），用toluene溶解，
: 在通风橱内自然蒸发一周后，用油泵在常温抽真空干燥一周，取出来
: 称重，得到2.620g固体，残余溶剂质量大概在10%左右。再将样品
: 放入真空箱，升温至Tg以上抽真空干燥。可以观察到样品内部有大量
: 气泡产生。取出样品后称重，得2.267g固体（质量比初始质量略小），
: 说明此时溶剂才完全被抽干。
: 为了说明问题，上面的例子取的比较极端。但是至少我不能确定对于大
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w********h
发帖数: 12367 | 19 我回答的是“Polymer干燥的时候是不是必须在Tg以下”，
只要没有降解，也不担心变形，你在Tg以上干燥，自然更好。
你应该寻找一个比较容易挥发的溶剂，
甲苯比较难。
【在 n*****e 的大作中提到】
: 我不是很确定这一点。我的经验是，有些样品表面上虽然干燥好了，
: 但是在加热抽真空的条件下，还是看到样品内部产生大量的气泡。
: 做了个小实验验证了一下：
: 取了2.307g的PS（STYRON，分子量没有去查），用toluene溶解，
: 在通风橱内自然蒸发一周后，用油泵在常温抽真空干燥一周，取出来
: 称重，得到2.620g固体，残余溶剂质量大概在10%左右。再将样品
: 放入真空箱，升温至Tg以上抽真空干燥。可以观察到样品内部有大量
: 气泡产生。取出样品后称重，得2.267g固体（质量比初始质量略小），
: 说明此时溶剂才完全被抽干。
: 为了说明问题，上面的例子取的比较极端。但是至少我不能确定对于大
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n*****e
发帖数: 19 | 20 我比较关心的是在什么情况下可以在Tg以下，什么情况下不可以在Tg以下。
PS＋toluene并不是有代表性的例子，一则PS和toluene的相互作用较强，
二则toluene的沸点较高。我只是想举个比较极端的反例。
我遇到过两个PS+DCM的样品，第一个样品制备时沉淀的比较仔细，常温真空
干燥后的PS是絮状的，第二个样品制备时沉淀没有第一个仔细，常温干燥后的
PS是块状的。
第一个样品的溶剂残留确实很小，但是升温至Tg以上，还是可以
抽出一点点溶剂，完全干燥后的样品与原样品在模量与弛豫时间上都有可以观测
到的变化（虽然不大）。
第二个块状样品的溶剂残留则明显要大很多。
所以我的印象是，如果样品的颗粒很小，溶剂易挥发，Tg下的真空干燥还是可以
接受的。但是如果样品的颗粒很大，溶剂不易挥发，在Tg下干燥可能就不行了。
【在 w********h 的大作中提到】
: 我回答的是“Polymer干燥的时候是不是必须在Tg以下”，
: 只要没有降解，也不担心变形，你在Tg以上干燥，自然更好。
: 你应该寻找一个比较容易挥发的溶剂，
: 甲苯比较难。
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w********h
发帖数: 12367 | 21 主要还是看方便不方便，
如果polymer Tg已经在室温下，有必要在Tg下dry么？
对于Tg在室温以上的，将温度调在溶剂的沸点以上，甚至在polymer的Tg以上，
在没有降解、不用担心变形的情况下，自然可以加快干燥的过程。
至于bulky还是powder-like，
那已经属于moving target了，
同一样品在同等温度下，自然是样品越碎表面积越大溶剂挥发越快。
如果你用CH2Cl2这种低沸点的溶剂，
我看你根本不用等2个礼拜去dry sample，
一个晚上就好了。
【在 n*****e 的大作中提到】
: 我比较关心的是在什么情况下可以在Tg以下，什么情况下不可以在Tg以下。
: PS＋toluene并不是有代表性的例子，一则PS和toluene的相互作用较强，
: 二则toluene的沸点较高。我只是想举个比较极端的反例。
: 我遇到过两个PS+DCM的样品，第一个样品制备时沉淀的比较仔细，常温真空
: 干燥后的PS是絮状的，第二个样品制备时沉淀没有第一个仔细，常温干燥后的
: PS是块状的。
: 第一个样品的溶剂残留确实很小，但是升温至Tg以上，还是可以
: 抽出一点点溶剂，完全干燥后的样品与原样品在模量与弛豫时间上都有可以观测
: 到的变化（虽然不大）。
: 第二个块状样品的溶剂残留则明显要大很多。
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