l******u
发帖数: 2314 | 1 在做银的颗粒，用Scherr方程算出来有20多纳米，但是EM看出来材料里大部分都是3-
5nm的颗粒（也有少量的20多纳米的）。为啥？Scherr方程永远管用吗？ |
S*****n
发帖数: 6055 | 2 看4052贴及下面的讨论。。。我刚被教育过：）
【在 l******u 的大作中提到】
: 在做银的颗粒，用Scherr方程算出来有20多纳米，但是EM看出来材料里大部分都是3-
: 5nm的颗粒（也有少量的20多纳米的）。为啥？Scherr方程永远管用吗？
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l******u
发帖数: 2314 | 3 多谢，刚刚考完古。
我担心的是XRD峰不够宽 - 就是"XRD Size"是20nm，可是TEM下是5nm以下。如果倒过来
我倒完全不担心（那个什么孪晶啊啥的）,但是这样让我担心TEM看到的是主观的区域寻
找，也许并不能代表样品全部。
快来拍我。
【在 S*****n 的大作中提到】
: 看4052贴及下面的讨论。。。我刚被教育过：）
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a*****s
发帖数: 3643 | 4 肯定有大的particle你没看见
我的金属XRD Size 从来就是比TEM小
【在 l******u 的大作中提到】
: 多谢，刚刚考完古。
: 我担心的是XRD峰不够宽 - 就是"XRD Size"是20nm，可是TEM下是5nm以下。如果倒过来
: 我倒完全不担心（那个什么孪晶啊啥的）,但是这样让我担心TEM看到的是主观的区域寻
: 找，也许并不能代表样品全部。
: 快来拍我。
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m***c
发帖数: 1403 | 5 en,关于颗粒大小我一般比较相信SEM的结果，尤其是不经过溶剂超声分散直接
撒上去的，这个没有选择性。超声分散以后怎么说颗粒大的，易团聚的都会
沉在相对下层，得到的TEM样品其实是有选择性的。 楼主这个如果确实有20nm
可以考虑SEM看看，几个nm就没戏了，顶多TEM制样的时候多注意点。
XRD的结果，看看就算了，误差太多了。
【在 a*****s 的大作中提到】
: 肯定有大的particle你没看见
: 我的金属XRD Size 从来就是比TEM小
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S*****n
发帖数: 6055 | 6 TEM如果用epoxy固定、玻璃刀切片会不会比溶剂超声分散要好一些？
【在 m***c 的大作中提到】
: en,关于颗粒大小我一般比较相信SEM的结果，尤其是不经过溶剂超声分散直接
: 撒上去的，这个没有选择性。超声分散以后怎么说颗粒大的，易团聚的都会
: 沉在相对下层，得到的TEM样品其实是有选择性的。 楼主这个如果确实有20nm
: 可以考虑SEM看看，几个nm就没戏了，顶多TEM制样的时候多注意点。
: XRD的结果，看看就算了，误差太多了。
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l*****l
发帖数: 85 | 7 Directly use silver powder for TEM observation. |
m***c
发帖数: 1403 | 8 问题是这样搞能不能看的到particle. 不超声就分散不开啊，SEM可以看表面，
TEM得透射才行，减薄的话也只能看那一圈，particle都是叠起来的，你只能
看一个投影，分不出大小来的。
【在 S*****n 的大作中提到】
: TEM如果用epoxy固定、玻璃刀切片会不会比溶剂超声分散要好一些？
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l******u
发帖数: 2314 | 9 Sorry,俺隐瞒了实验事实。俺是把Ag给安到纳米管壁上，用SEM看，不存在超声和团聚
问题。
好，请麻烦回头再看看我的问题。 :)
【在 m***c 的大作中提到】
: 问题是这样搞能不能看的到particle. 不超声就分散不开啊，SEM可以看表面，
: TEM得透射才行，减薄的话也只能看那一圈，particle都是叠起来的，你只能
: 看一个投影，分不出大小来的。
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T****i
发帖数: 2190 | 10 dominated by large particles
when peaks begin to overlap due to size broadening, you can't use it anymore.
【在 l******u 的大作中提到】
: 在做银的颗粒，用Scherr方程算出来有20多纳米，但是EM看出来材料里大部分都是3-
: 5nm的颗粒（也有少量的20多纳米的）。为啥？Scherr方程永远管用吗？
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T****i
发帖数: 2190 | 11 for TEM, you need to measure a lot of particles in order to get
statistically meaningful size distribution.
【在 l******u 的大作中提到】
: 在做银的颗粒，用Scherr方程算出来有20多纳米，但是EM看出来材料里大部分都是3-
: 5nm的颗粒（也有少量的20多纳米的）。为啥？Scherr方程永远管用吗？
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R****i
发帖数: 2387 | 12 你用哪个峰算的啊？有没有干扰？
严格的讲谢乐公式其实也不是很准，
具体的机理我不是很清楚，看不懂数学的推导，
但我知道如果要比较精确的测定的话，峰形要经过拟和才能用。
高斯和洛伦茨峰对应的谢乐公式形式好像有差别的。
以上全是印象，可能不准确。
XRD好久没用了。
【在 l******u 的大作中提到】
: Sorry,俺隐瞒了实验事实。俺是把Ag给安到纳米管壁上，用SEM看，不存在超声和团聚
: 问题。
: 好，请麻烦回头再看看我的问题。 :)
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R****i
发帖数: 2387 | 13 我怀疑你的XRD样品中有被大颗粒的Ag污染的。
可能接在管上的Ag都很小，但是样品中存在大颗粒的Ag，
贡献了主要的信号。
【在 l******u 的大作中提到】
: 在做银的颗粒，用Scherr方程算出来有20多纳米，但是EM看出来材料里大部分都是3-
: 5nm的颗粒（也有少量的20多纳米的）。为啥？Scherr方程永远管用吗？
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R****i
发帖数: 2387 | 14 BTW，
我个人觉得Scherr方程在5-10nm的范围内还是挺准的。
我以前用Scherr方程计算的多壁纳米碳管壁没有经过曲率修正，
就已经和TEM照片的值符合比较好了。
呵呵。
【在 l******u 的大作中提到】
: 在做银的颗粒，用Scherr方程算出来有20多纳米，但是EM看出来材料里大部分都是3-
: 5nm的颗粒（也有少量的20多纳米的）。为啥？Scherr方程永远管用吗？
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S*****n
发帖数: 6055 | 15 给我个用谢乐公式算MWNT管壁的文献吧
你自己的也行：）
【在 R****i 的大作中提到】
: BTW，
: 我个人觉得Scherr方程在5-10nm的范围内还是挺准的。
: 我以前用Scherr方程计算的多壁纳米碳管壁没有经过曲率修正，
: 就已经和TEM照片的值符合比较好了。
: 呵呵。
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R****i
发帖数: 2387 | 16 FT，其实不是很简单的么，如果是结晶度良好的MWNT，
002面算出来的晶粒尺寸不就是管壁的厚度么？:)
当然MWNT的管壁是圆的，所以这个公式应该有某些修正，
以前硕士的时候想琢磨一下这个修正的东西，
搞个小paper，如果搞出来是也挺有意义的，
可惜基础太差，数学的推导完全不行啊，呵呵。
我这个idea如果有人感兴趣能研究一下最好了，然后分享一下成果那最好了，呵呵。
【在 S*****n 的大作中提到】
: 给我个用谢乐公式算MWNT管壁的文献吧
: 你自己的也行：）
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S*****n
发帖数: 6055 | 17 我有兴趣啊。。。
我还以为这个东西早有人做过了，所以让你给我个文献看看。。。
【在 R****i 的大作中提到】
: FT，其实不是很简单的么，如果是结晶度良好的MWNT，
: 002面算出来的晶粒尺寸不就是管壁的厚度么？:)
: 当然MWNT的管壁是圆的，所以这个公式应该有某些修正，
: 以前硕士的时候想琢磨一下这个修正的东西，
: 搞个小paper，如果搞出来是也挺有意义的，
: 可惜基础太差，数学的推导完全不行啊，呵呵。
: 我这个idea如果有人感兴趣能研究一下最好了，然后分享一下成果那最好了，呵呵。
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R****i
发帖数: 2387 | 18 应该有的，文献找不着了。。。
【在 S*****n 的大作中提到】
: 我有兴趣啊。。。
: 我还以为这个东西早有人做过了，所以让你给我个文献看看。。。
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c*s
发帖数: 2145 | 19 均分散的颗粒还是比较准的， 偶的经验， 呵呵
【在 R****i 的大作中提到】
: BTW，
: 我个人觉得Scherr方程在5-10nm的范围内还是挺准的。
: 我以前用Scherr方程计算的多壁纳米碳管壁没有经过曲率修正，
: 就已经和TEM照片的值符合比较好了。
: 呵呵。
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l******u
发帖数: 2314 | 20 回答Tecnai：我有无数的实验证据证明管子上接的95%以上都是小颗粒，当然基本的
statisical meaning我是知道的。
再问Roteki和各位：问题是这个大颗粒“污染”有多严重？如果峰宽对应的就是20nm，
有没有可能少量的大颗粒贡献了峰宽，但是大部分峰面积还是小颗粒的贡献？我还准备
用峰高/面积的变化估算Ag盐到Ag小颗粒的转化率呢。
如果都是大颗粒贡献了峰高/面积的话，我这么估大概就没有意义了。
【在 R****i 的大作中提到】
: 我怀疑你的XRD样品中有被大颗粒的Ag污染的。
: 可能接在管上的Ag都很小，但是样品中存在大颗粒的Ag，
: 贡献了主要的信号。
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T****i
发帖数: 2190 | 21 我说的只是一个comment，不算问题。如果TEM image能够得出颗粒尺寸的话，这个尺寸
是可信的，但是要说明的是测量的误差有~10%，而且很大的颗粒（>um)要么在制样的时
候被不会被附着到C膜上（取决于你的制样方法），要么无法电子束穿透以至于无法成
像，所以这样的大颗粒是不会反应在你的size distribution上的。
至于Scherrer方程，本身推导的过程有不少的假设和近似(可以看Warren写的X-ray
Diffraction或者Cullity的Elements of X-ray Diffraction）。XRD谱的峰宽里面大颗
粒的权重要大于小颗粒，所以peak width是dominated by large particles。而且晶体
缺陷，应力还有仪器本身的峰宽都会对实验测得的半峰宽有影响，这些因素在计算的时
候得扣除。所以这个方程只能说是"估算"，它的误差来自于方程本身和实验的setup，
要使用的话尽量使用高角度的峰并一定要扣除instrument width。SAS也能得出尺寸信
息。但是这些方法的适用范围不尽相同。
如果你的TEM image已经
【在 l******u 的大作中提到】
: 回答Tecnai：我有无数的实验证据证明管子上接的95%以上都是小颗粒，当然基本的
: statisical meaning我是知道的。
: 再问Roteki和各位：问题是这个大颗粒“污染”有多严重？如果峰宽对应的就是20nm，
: 有没有可能少量的大颗粒贡献了峰宽，但是大部分峰面积还是小颗粒的贡献？我还准备
: 用峰高/面积的变化估算Ag盐到Ag小颗粒的转化率呢。
: 如果都是大颗粒贡献了峰高/面积的话，我这么估大概就没有意义了。
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m***c
发帖数: 1403 | 22 partical size 的 distribution可以导致 anisotropic peak broadening. 有人做过
这方面的东西，好像是一个关于NiOOH的paper,回头找找看。理论上来说你想从
峰型变化计算 size distribution的变化是可行的。 不过需要很好的XRD resolution,
足够好的refinement,以及足够的TEM照片来做统计验证。工作量应该不小。
【在 l******u 的大作中提到】
: 回答Tecnai：我有无数的实验证据证明管子上接的95%以上都是小颗粒，当然基本的
: statisical meaning我是知道的。
: 再问Roteki和各位：问题是这个大颗粒“污染”有多严重？如果峰宽对应的就是20nm，
: 有没有可能少量的大颗粒贡献了峰宽，但是大部分峰面积还是小颗粒的贡献？我还准备
: 用峰高/面积的变化估算Ag盐到Ag小颗粒的转化率呢。
: 如果都是大颗粒贡献了峰高/面积的话，我这么估大概就没有意义了。
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m***c
发帖数: 1403 | 23 可以参考这篇：J. Mater. Chem., 2006, 16, 2925 - 2939, DOI: 10.1039/b602491b
resolution,
【在 m***c 的大作中提到】
: partical size 的 distribution可以导致 anisotropic peak broadening. 有人做过
: 这方面的东西，好像是一个关于NiOOH的paper,回头找找看。理论上来说你想从
: 峰型变化计算 size distribution的变化是可行的。 不过需要很好的XRD resolution,
: 足够好的refinement,以及足够的TEM照片来做统计验证。工作量应该不小。
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l******u
发帖数: 2314 | 24 讲得够详细而且正中多处要点，我消化消化，多谢多谢。
【在 T****i 的大作中提到】
: 我说的只是一个comment，不算问题。如果TEM image能够得出颗粒尺寸的话，这个尺寸
: 是可信的，但是要说明的是测量的误差有~10%，而且很大的颗粒（>um)要么在制样的时
: 候被不会被附着到C膜上（取决于你的制样方法），要么无法电子束穿透以至于无法成
: 像，所以这样的大颗粒是不会反应在你的size distribution上的。
: 至于Scherrer方程，本身推导的过程有不少的假设和近似(可以看Warren写的X-ray
: Diffraction或者Cullity的Elements of X-ray Diffraction）。XRD谱的峰宽里面大颗
: 粒的权重要大于小颗粒，所以peak width是dominated by large particles。而且晶体
: 缺陷，应力还有仪器本身的峰宽都会对实验测得的半峰宽有影响，这些因素在计算的时
: 候得扣除。所以这个方程只能说是"估算"，它的误差来自于方程本身和实验的setup，
: 要使用的话尽量使用高角度的峰并一定要扣除instrument width。SAS也能得出尺寸信
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l******u
发帖数: 2314 | 25 收到，这就去读。多谢。
b602491b
【在 m***c 的大作中提到】
: 可以参考这篇：J. Mater. Chem., 2006, 16, 2925 - 2939, DOI: 10.1039/b602491b
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: resolution,
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