T***T
发帖数: 85 | 1 TsOH+MeOH+H2O should be faster |
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T***T
发帖数: 85 | 2 请教大牛：
NEUTRAL SCATTERING是如何测定溶液中分子组装行为的，例如可以确定分子在水溶液中
组装成“rod”，但不知如何解释给出这样的结果？ 不胜感谢！合理解答的包子奉送 |
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j***h
发帖数: 130 | 3 用比色皿测水溶液中色氨酸的浓度，但是发现现在无论如何都洗不干净了。
有稀硫酸浸泡，用稀NaOH 浸泡，水冲，醇洗，都试了，但是“洗”干净的比色皿装上
溶剂后总是还能看到色氨酸很强的荧光峰。
以前没有做过这方面的实验，大家能帮我出出主意么？
谢谢啦！ 同时也祝大家在新年快乐！ |
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O*******f
发帖数: 926 | 4 如果不想改变水溶液太多物理性质的话，一般有机溶剂和水的混合上限是15%。还可以
用DMSO或者CH3CN。如果用的buffer在中性范围内（比如5-9），10%含量的上述有机溶
剂对pH值几乎没有影响，因为几乎不改变酸碱平衡。可以做空白（buffer+DMF 1:1)测
pH值，但使用DMF前要纯化除杂。
""如果DMF占了至少50% BUFFER的作用完全没了吧。" 基本不同意。
这里面可能还会涉及到是“把DMF加到水中”还是“把水加到DMF中”，小试一下就知道
了。 |
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O*******f
发帖数: 926 | 5 希望超工没有吓到童鞋们。。
现在的Pd/C试剂，有时会写上“wet”，有时不写，但大部分都是含水的，因为Pd(0)是
在水相中由Pd(II)还原出来的，这其中，水溶液可以隔绝空气（氧气），避免Pd(0)再
被氧化。超工说的对，水的一个作用是阻燃。所以，这类还原反应需要无氧，但不苛求
无水，况且有时水是反应产物之一。忽然想起Noyori说的一句话，大意是说，我们用
product这个词仅仅是指我们感兴趣的产物，但对于水这样的反应产物，我们往往不考
虑，但水有时的确是化学反应的产物之一。所以Noyori把不感兴趣的反应产物称为“co
-product”。尊重事实嘛。
但依小弟经验，Pd/C与大部分惰性有机溶剂（比如Ethyl Acetate）和平共处，除了醇
（比如Ethyl Alcohol）、酸以及能脱氢的除外。超工写的EA，不知何物，有机的缩写
太tmd多了。如果实在需要用醇或者酸，可以考虑先加催化剂和反应物到瓶子里，再加
惰性稀释溶剂，然后缓慢加醇或者酸，最后抽真空充氢气进行反应（有没有考虑过
transfer hydrogenation？）。当然也可以先真空氢气然后加溶剂，但真空时 |
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A*****s
发帖数: 813 | 6 干钯炭没有你们说的那么危险，
回收的钯炭反而要危险的多，是因为有活性氢吸附在上面
我过滤的时候，有一次洗涤的次数比较多，甲醇抽的太干
噼噼啪啪的就着了
希望超工没有吓到童鞋们。。
现在的Pd/C试剂，有时会写上“wet”，有时不写，但大部分都是含水的，因为Pd(0)是
在水相中由Pd(II)还原出来的，这其中，水溶液可以隔绝空气（氧气），避免Pd(0)再
被氧化。超工说的对，水的一个作用是阻燃。所以，这类还原反应需要无氧，但不苛求
无水，况且有时水是反应产物之一。忽然想起Noyori说的一句话，大意是说，我们用
product这个词仅仅是指我们感兴趣的产物，但对于水这样的反应产物，我们往往不考
虑，但水有时的确是化学反应的产物之一。所以Noyori把不感兴趣的反应产物称为“co
-product”。尊重事实嘛。
但依小弟经验，Pd/C与大部分惰性有机溶剂（比如Ethyl Acetate）和平共处，除了醇
（比如Ethyl Alcohol）、酸以及能脱氢的除外。超工写的EA，不知何物，有机的缩写
太tmd多了。如果实在需要用醇或者酸，可以考虑先加催化剂和反应物到瓶子里，再加
惰性稀释溶 |
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s****a
发帖数: 436 | 7 你说的的对，巯基乙酸确实不足以稳定NPs，在水溶液中没两天就团聚了。因团聚而造
成 non-specific 吸附的问题，我仔细考虑过，但是这个因素应该被排除。
原因是，ZnSe NPs 表面被标记上DNA链或者蛋白后，其稳定性明显增强，可以保持数月
而不会团聚。另外，我的反应体系中有10mM的DTT（二硫醇），大量硫基吸附到ZnSe表
面，更加有效分散NPs。
所以，现在我就郁闷了，现在NPs表面有大量COO- 和OH-，为什么还会吸附在ＣＯＯＨ
标记的磁性微米粒子表面呢？ |
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l********g
发帖数: 30 | 8 希望得到稳定的磷酸钙 (hydroxyapatite) 的纳米颗粒水溶液(nanoparticle aqueous
suspension).
试了一些表面活性剂(SDBS, Pluronic acid, PEG),但是效果不是很理想，过24hr还是
出现团聚和沉淀.
溶液pH=6.7左右
Ionic strength= 0.1 M NaCl
thanks a lot! |
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j**********a
发帖数: 372 | 9 想测量水溶液中Glucose, acetate...这些物质的浓度, 不需要很低的detect limit,
1mg/L就够了. 想找个简单方面的仪器, 不知道哪种好一些, GC, GCMS还是HPLC(或者
别的方法)? 这方面经验很少, 还请大家赐教. 谢谢! |
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w*****g
发帖数: 317 | 11 你需要什么样的electrophile?
halide还是carbon electrophile，还是别的？HCHO水溶液够不够你的活泼的要求？ |
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d*******g
发帖数: 3972 | 12 不需要Halide了，因为NBS之类的已经能够满足需要。最好是有carbon electrophile
HCHO水溶液还没试过，但是已知的是PhCHO不够活泼，没反应 |
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h**********d
发帖数: 30 | 13 是这样的啊，呵呵，多谢。
我的体系其实不会遇到这么极端的情况，其实就是很单一的L构型的芳香氨基酸，是纯
的物质，而且我想在水溶液中也不会有什么激发波长或者吸收光谱区分和明显的isomer
,tautomer存在吧。
我提出这个问题是因为看到文献里说L-3-AMINO-TYROSINE他们用288 nm激发，但是我自
己去测了一下这个非天然氨基酸的吸收光谱，吸收的峰值在280 nm和274 nm,288 nm已
经是很弱的吸收了，所以不太明白文献里为什么说激发3-L-AMINO-TYROSINE选择的是
288 nm,这样就可以避开体系里phenylalanine,tyrosine的激发了么，虽然tyrosine,
phenylalanine的量子产率都低很多。
1. [BBA, 439(1976)470-478, fluorescence of aminotyrosyl residues formed in
ribonuclease A]
另外体系里如果有tryptophan,是不是更加不可能区分得开3-amino-tyrosine和trp的发
射光谱信号了？
2.http://dwb... 阅读全帖 |
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O***C
发帖数: 1219 | 14 工业用的氢碘酸，（近似饱和的水溶液，大概47%左右的浓度。）
谢谢指教！ |
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m*********s
发帖数: 1188 | 15 乘着struggleman和Phdstudent的东风, 俺问个小问题:
单磷酸腺苷上的磷酸的反应性怎么样? 水溶液的条件下能和氨基或是羧基(或是活化的
羧基)反应吗?
帮忙的都给包子小谢, 反正也过节了不是? |
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g********1
发帖数: 198 | 16 HCl（盐酸）
稀：比较酸，感觉嘴里滑溜溜的，典型的呕吐物感，微辣。
浓：极度的酸，吐掉以后回味苦，然后整个嘴里发凉，10分钟后好转。
H2SO4（硫酸）
稀：淡淡的酸味，回味感觉油腻，微热，甜，无任何不适感。
较浓的（40%左右的）：超烫，感觉喝烫稀饭了，然后微甜感和痛感并存，持续2天才退
（98%的纯正浓硫酸不敢喝）。
HNO3（硝酸）
稀：先是苦，然后整条舌头麻了，然后痛，起了白斑，持续疼痛，3-4天后消退，同时嘴
里感觉大吸了一口汽车尾气。
浓：不敢喝 （猜测是浓硫酸的加强版）。
NaOH（氢氧化钠）
稀：基本上同浓的Na2CO3（我尝过，咸的），多一些辣感（对蛋白质腐蚀性强的都会有
辣感 ）。
浓：含在嘴里十分的辣(可能是已经反应起来了) 然后舌头烧坏,呈黄色,肉腐烂，1个月
不能说话,口里有赤痛感而且舌头麻木 有辛辣感半年后出院,说话变得不准,味觉几乎消
失,嘴部留下疤痕（这东西对蛋白质的反应不是闹着玩的……）。
CuSO4（硫酸铜）
一开始没味道，吐出后回味淡淡的苦涩（我的确尝过）。
BaCl2（氯化钡）
极苦咸，大约相当于MgCl2的加强版
CCl4（四氯化碳）
这个最... 阅读全帖 |
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s**********r
发帖数: 67 | 17 近来合成一种化合物，五元环上不对称碳上联有一个羟基，发现常温水溶液里，原本单
一的対映异构体（羟基由纸面外指向纸面）会逐步发生消旋化，大约十天后变为50/50
消旋体，也即由纸面外羟基转化为纸面内羟基（50%）。对这个领域不熟悉。想问一下
，这种转化可能么？有没有相关的文献可供参考？
另外：这种转化的机制问题。是分子本身克服能量壁垒（从环境吸热）进行转化还是有
化学反应发生导致的转化（比如在不对称碳上形成碳正离子）？
请大家多指教。 |
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t*****3
发帖数: 586 | 18 用丙烯酸在水溶液中取代壳聚糖上的氨基，来制备可水溶性的壳聚糖衍生物。 但老板
担心在制备过程中会有聚丙烯酸生成。 让我找出一个方法来鉴定材料中聚丙烯酸的残
留量。
尽管我感觉在制备过程中生成聚丙烯酸的可能不是很大， 因为反应在水中进行，丙烯
酸的浓度只有3%， 没有引发剂，而且丙烯酸也没有蒸馏，还带着阻聚剂。 但老板依然
担心，不知大家有什么办法来检测吗？
做了HNMR, 谱图上没有发现聚丙烯酸
谢谢 |
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m*******a
发帖数: 245 | 19 不笑话，酸不行就碱，NaOH 或者 LiOH 水溶液和四氢呋喃聚合物溶液混混煮煮，再中
和一下就好了 |
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x*******2
发帖数: 5333 | 20 水溶液中的离子，比如H,OH,K+
希望能让这些离子过，水不过。不过也许就不存在这样的东西吧？ |
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o****e
发帖数: 1011 | 21 可以直接从Biacore（GE Healthcare）订“Amine Coupling Kit"，用起来比较方便。
就是加一定量的水到Kit提供的分别含NHS和EDC-HCl的两个小瓶子里配成stock
solutions，然后分装（aliquots）-18摄氏度以下保存。要用到CM5 chip上的时候，
1:1（V:V)混合（解冻的）分装的NHS和EDC水溶液。（Kit有“使用说明”。） |
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c*****2
发帖数: 225 | 22 还记得以前面试大公司Scientist的一些on site面试问题,趁着忘记之前写下来希望对
大家有帮助
1)你只有$5预算要检验水溶液里Mg2+(或其他ion..忘了)的浓度in ppm level. How do
you do?
2)现在有one chemical封在一个不绣钢容器里.在不能破坏容器下,如何表征里头的
chemical?
3)你最喜欢看哪个scientist的文章? 列举三个人. Why?
4)你觉得哪些scientist目前被低估,但以后一定会成功? Why?
5)给你1M让你可以做任何研究.你想做神马?如何用这1M?
6)....待续 |
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t*****3
发帖数: 586 | 23 我是用乙醇或者异丙醇做沉淀剂， 将聚合物从水溶液中沉淀出来，之后布氏漏斗过滤
除去大部分溶剂，再放入真空烘箱干燥。 您的意思是不是水和乙醇或异丙醇形成共沸
物了？ 所以很难除去。 |
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S*****l
发帖数: 1200 | 24 别用ammonium acetate,否则浓缩时溶液偏酸性，因为ammonia跑得快。
可以用六氟异丙醇+Et3N或者Et3N+CO2的水溶液，pH看情况，7-9随你便。 |
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S*R
发帖数: 1057 | 25 不会，水溶液里都可以用，电位可能有微小差别(mV)，但是没关系。
没化学反应基本就是一条直线的。 |
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p****e
发帖数: 38 | 26 原料不是很珍贵的话，多试几个条件就试出来了。我觉得DMAP和HOBt半斤八两。
这个反应很简单的，不用担心。
PH 4.0-6.0是指水溶液中。
TEA不必须，我不用TEA也不用DMAP，Boc-Gly-OH与苯胺得到过85%产率。
产率实在低加热回流，always better.
除EDC外别的缩合试剂有PPA, DMT-MM等，也可以试试看 |
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C*******b
发帖数: 174 | 27 胺基和醛基反应不是应该在无水酸催化的条件下生成SCHIFF BASE吗？为什么有文章
用胺基和戊二醛水溶液反应（如附件），反应如何进行，生成啥产物？高手指点一下
。谢谢了。 |
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j*******j
发帖数: 65 | 28 我在用DSC测量某高分子水溶液时，发现吸热峰和放热峰的面积不一样，吸热峰大15%-
20%。然后我在同样的加热条件下测蒸馏水的DSC，发现蒸馏水的吸热峰一样比放热峰大
15%-20%，而且出现supercool的情况。蒸馏水在-13摄氏度有个很尖的放热峰。请问这
是怎么回事？谢谢 |
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d********y
发帖数: 176 | 29 真想看氢键强弱，可以在气象中测mixture,或者在CCl4的溶液里面测.一旦到了水溶液
，谁还说的清楚啊。 |
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w*****n
发帖数: 214 | 31 请教各位一个关于有机分析的问题，我有一个5员环的lactone，在pH10的水溶液（10%
ACN)中25C两小时后完全水解，产物在HPLC上可以看出来，而且在pH4时又迅速变回原来
的lactone。但在旋转蒸发仪上抽干时，产物也会变回原lactone。估计是水解成酸和醇
，但需要NMR和MS证明。
现在想用可以在碱性条件下的试剂把反应产物fix上，比如生成酯或硅醚之类。希望知
道的朋友不吝指导。 |
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u**s
发帖数: 384 | 32 多谢多谢！有没有不用表面修饰的，中性水溶液里就带电的，比如二氧化硅直接表面就
带负电。试了试氧化铝，好像带电，但是不明显。 |
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x****n
发帖数: 88 | 33 PTFE是疏水的，你用来过滤水和乙醇？除非基本上都是乙醇，否则貌似用错了。PTFE应
该是用来过滤有机溶剂的。 水溶液用纤维素或者PES的材料过滤。 |
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s******g
发帖数: 780 | 34 化学砖工们,求教一道高中化学题：100mL 2mol/L 醋酸铵水溶液里加多少氨水可以制备
pH=8的缓冲溶液？我这边多个化学PhD已经被搞晕。。。 |
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c*******n
发帖数: 82 | 35 请教各位有机大拿一个制备amide的反应：
往glucosamine （1 eq）在K2CO3 （1 eq）的水溶液中滴加acryloyl chloride（2 eq
），反应温度0-5 C， 我做了好几次，就是不成功。
主要问题是：acryloyl chloride 一滴，就在水相的表面形成薄膜，特别像高分子，但
是不是很溶于水。我还尝试直接向冰块上加acryloyl chloride，同样的问题，马上形
成薄膜， 像acryloyl chloride 聚合了一样，没有见到 HCl白烟。
请教各位大拿，这个acryloyl chloride 有问题吗？还是这个反应在水相没有办法做？
必须的在有机相中做？诚谢各位的指导和建议！
参考文献是这篇：
http://www.rsc.org/suppdata/c5/cc/c5cc02428e/c5cc02428e1.pdf |
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c*******n
发帖数: 82 | 36 非常感谢楼上两位的指点！就是想问两位高手，为什么我一滴加Acryloyl chloride的
时候就在水溶液的表面上形成一层不溶于水的白膜，我很确定反应温度是《5 C。麻烦
各位大侠帮我分析分析，拜谢二位！ |
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x*****8
发帖数: 10683 | 37 【 以下文字转载自 Military 讨论区 】
发信人: xiaxie8 (All I want for Christmas is Xiaoyun!), 信区: Military
标 题: 最讨厌学生和我争论
发信站: BBS 未名空间站 (Tue Dec 6 22:54:31 2016, 美东)
上次一个美女学生AP Chemistry预测盐溶液的pH。
其中一道题是： Na2SO4
我告诉她：It's exactly 7 since NaOH is a strong base, while H2SO4 is a
strong acid.
当时她将信将疑。
今天她毫不客气地说：I think you were wrong last time. My friends and my
teacher all told me the pH should be higher than 7 since the conjugate acid
of SO4 2- is HSO4 -, which is a weak acid, while the conjugate base of Na +
... 阅读全帖 |
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j******0
发帖数: 258 | 38 含有EDTA (ethylenediamine tetraacetic acid), NaCl的水溶液,通入ethylene oxide
,应该有什么样反应?
Thanks! |
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发帖数: 1 | 39 如果把环氧乙烷投入这个水溶液中的话，如果是常温下，则发生环氧乙烷聚合加上水解
反应，尽管反应很慢。如果在较高温度下（80度）以上的话则低分子量聚合物的量要比
较大。
oxide |
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j******0
发帖数: 258 | 40 iron(II)和EDTA的螯合物Fe(II)-EDTA，在pH=2的FeCl3三氯化铁的水溶液里，会不会很
容易转换成Fe(III)-EDTA？ |
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s**********e
发帖数: 15 | 41 就是酸碱滴定时，可以使用很稀的甲醇水溶液吗
我合成了一个酸，酸性比较强，想通过titration定纯度
分析的人硬说不溶于水，非要用甲醇溶解了，再和水混合，接着用NaOH滴定
滴定曲线怪里怪气的
每次的EP都不一样 |
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a****y
发帖数: 255 | 42 是关于效率的, 效率提高难道不是因为研究者发现新电极和匹配的电解液吗?
quote
"众所周知，水能够电解成氢和氧，但整个过程毫无意义。为了提高这一性能，化学家
们提供了能促使反应在更低电压情况下进行的催化剂。目前只有钌和铂能充当这种媒介
，当然这两种金属都很昂贵，除此之外，反应要进行还需要特定的温度条件和气压。
诺塞拉和卡南找到了加速水电解的另一个好方法。他们把铟和锡的氧化物做成的电极放
置在钴离子和磷酸钾的水溶液中，然后在溶液中通入太阳能电池的电流，这样相当于叶
绿体的触媒就产生了。与此同时，水分解成氧气和自由的氢离子，这些氢离子聚集在电
极上，并在那里形成氢气。" |
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b**s
发帖数: 589 | 43 more time and more solvent(甲醇，丙酮，乙醚)
or maybe your produced polymer has too small MW to 沉淀 |
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w********h
发帖数: 12367 | 44 diethyl ether
suggest u read this paper:
Dynamic viscoelasticity study of the phase transition of
poly(N-isopropylacrylamide)
Macromolecular Rapid Communications
Volume: 21, Issue: 8, May 2000. pp. 476 - 480.
Hsu, Shan-hui; Yu, Tzyy-Lung |
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b**s
发帖数: 589 | 45 现在才反应过来diethyl ether 就是乙醚
我认为沉淀剂的选择应该有以下的特点
1。必须是不良溶剂(不用说)
2。必须便宜(用量较多)
3。必须容易挥发(一般要放到红外灯下烘干)
要沉淀充份
1。不良溶剂量要足
2。沉淀时间要足够(要能把小分子的部分也沉下来，以使样品保持原样)
3。你的样品分子量要觉高一点 |
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w******r
发帖数: 43 | 46
最好是在真空烘箱里干燥至于恒重。
一般用沉淀法做共混样品时，溶剂合非溶剂的比值是1:10.
既然这样，你为什么不直接挥发呢？在真空下应该是很快的。 |
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b**s
发帖数: 589 | 47
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
少写一句， 先放到红外灯下烘干，再在真空烘箱里干燥至于恒重。不然烘箱爆炸了
我上大学的时候，听说我门实验室的烘箱一天从台子上自己跳了下来，就因为有
人在里面烘用甲苯洗过的瓶子
同意
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
这是问题的关键，
a. 良溶剂很难挥发干净
b. 因为我想良溶剂一般都很臭，如甲苯， 所以要置换一下
所以补充一点
4。沉淀剂味道要尽量小 |
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w********h
发帖数: 12367 | 48
偶原来国内的大学系里就是因为这个出了一次很大的事故。
有人用烘箱烘带有甲苯的分子筛，
他知道危害，将烘箱的门和风扇开着，
别人嫌甲苯的味道，
把门和风扇关了，
“他”过来又给开了一次，
“别人”又关了一次。ft..
结果就可想而知了。
爆了。
并且烘箱从桌子上翻下来，
挡住了门并且燃烧，
旁边有两个高压气瓶。
屋内两同学，
一为“别人”，
另一为“别人”的硕士生同组同学。
“别人”先跳了下去（三楼？偶忘记了，应当是吧），
“硕士生”先冒死将气瓶移到安全位置后跳下。
幸亏早日下雨，
楼下泥土松软，
两位在医院躺了些日子。
“别人”和“他”受到了处分。
怎么可以在烘箱里直接烘富含易燃溶剂的分子筛呢？
偶百思不得其解。 |
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a****y
发帖数: 10 | 49 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区,原文如下 】
发信人: askwhy (I wanna know, so please....), 信区: Chemistry
标 题: 高分子单体和水在真空下的沸点问题
发信站: The unknown SPACE (Tue Apr 23 21:14:06 2002) WWW-POST
高分子单体和水在真空下的沸点问题
前面有个类似的帖子。但是这次是单体，分子量只有几十，
它的水溶液，在真空条件下，怎么查找它的沸点，以及水的沸点，
怎么查找/判断 它们是否形成共沸？
多谢多谢！ |
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