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O*******f
发帖数: 926 | 2 个人观点：
1。保护羧基（比如苄醇或者其他基团），溶于有机相，分液，去保护（氢解）得二酸。
2。如果二酸空间距离近，可以考虑脱水成酸酐，一般酸酐是可以溶在有机相中的，KCl
不溶，就可以分离了。然后纯粹水解酸酐得二酸。
3。用这个混合物继续下一步，再提纯。
DMF |
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r******j
发帖数: 780 | 4 精确的，可以去查分子筛或者超强酸的酸性测量，用hammer指示剂 |
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R*****c
发帖数: 74 | 5 为了防止引起不必要的争议，我尽量只是记述了我跟老板之间的不愉快。对于这些不愉
快并没有添加过多的个人评价，只是希望大家引以为鉴。
如果要评价以下的话也很简答，拿我的oral来说。如果你想让我做核磁分析的话没有必
要浪费我这么多的时间东一榔头西一棒槌的准备哪些你不喜欢的题目。之所以拖，无非
就是把我耗到三年级选择的余地几乎没有了在跟我摊牌，让我做也得做，不做也得做。
而这也正是我气愤的原因。
另外，就这个老板的个人来说，他非常的自我英雄主义（这不是我一个人的观点），他
见不得别人对他的观点有意见。作为学生，多问点儿问题就是为了多学点儿本事。如果
老板把学生的提问理解成是对自己权威的挑战的话，那就太悲哀了。在这里举一个简单
的例子
氨基酸在二氯亚砜（1.5当量）甲醇（溶剂）的条件下低温甲酯化的反应，关于这个机
理老板的解释就是：-20°时，二氯亚砜一分子氯被一分子甲醇取代，升温到0°另外一
分子氯被氨基酸的羧基取代，生成的这个中间体在室温下可以进行六圆环过渡态的重排
，脱掉一分子三氧化硫生成氨基酸甲基酯。组里人多少年来对此都没有疑问，这也是造
成我悲剧的一个因素。
我在组会上对这个机理提出 |
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s****a
发帖数: 436 | 6 多谢回答，我用羧基修饰纳米颗粒,又标记DNA，当然是在水中了, tris buffer， ph7.
5。 |
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m*******a
发帖数: 245 | 7 应该是氧化铁颗粒包覆不完全，ZnSe表面的羧基和氧化铁表面吸附的结果吧。 |
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g*******r
发帖数: 36 | 8 我用mercapto propionic acid修饰的AuNP还是很稳定的啊，不知道你看过george
whiteside的文章没？pH 3-7羧基表面修饰的nanparticle是很容易团聚的，建议pH8以
上。MPA surface pka is ~5.8
第二，你的buffer ionic strength是多少？这个直接影响debye length,这个参数直接
关系到两个particle之间的“安全”距离。
ph7. |
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p******9
发帖数: 153 | 9 想在水相里活化氨基，然后再去羧基反应，哪位牛人指点一下，谢谢了 |
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p******9
发帖数: 153 | 10 有点这感觉，为啥EDC能活化羧基，没有一个东西能活化氨基吗？ |
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p******9
发帖数: 153 | 12 如果我想把一个含有氨基的物质，和一个既含有氨基又含有羧基的物质结合。请问该怎
么办呢？ |
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s*******h
发帖数: 3731 | 13 容易，给你氨基酸上的氨基带上保险套。。。这个推荐Fmoc或者Boc牌的超薄型。。。
然后让裸露氨基和羧基搞搞就好了。。。 |
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s****2
发帖数: 4569 | 14 "Fmoc或者Boc牌的超薄型" not good for big biomolecules, such as protein.
may be convert this "含有氨基的物质"(if small molecule) to COOH, further to
COOSu(or COOSu-SO3Na). Then react with 既含有氨基又含有羧基的物质(large
molecule). |
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p******9
发帖数: 153 | 15 想把羧基量子点与抗体相连，有什么办法可以控制这个coupling呢？控制连接的位置和
数量，求达人指教啊。 |
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a*****s
发帖数: 681 | 16 SPR-BIACORE使用CM5chip，EDC在水中不稳定，怎样利用它使NHS与羧基发生反应呢？有
哪些需要注意的吗？那位有具体操作手册，请发给我一份，拜谢！伪币重谢。x.wu@
mail.com. |
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N**0
发帖数: 648 | 18 我需要分离个小分子，既有氨基又有羧基，但氨基在芳香环上，所以偏酸性。这个化合
物在酸性条件不稳定，所以不能用TFA，但在中性/微碱性条件稳定。 如果我用H2O/有
机作流动相，应该加什么来调整峰形并取得较好的分离效果呢？
因为要得到纯化合物，所以流动相里加的东西必须是挥发性的。
好建议必发包子！ |
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C*******b
发帖数: 174 | 19 这个反应一般用EDCI/DMAP/CH2Cl2体系做行不行？怎么好像网上讲这个体系对低活性
的苯胺不行。要用EDCI/HOBT/TEA/CH2Cl2体系做才行。据我所知DMAP和HOBT作用是一样
的，都是生成活性中间体。但是对于酰胺键的生成，这两种东西具体区别是什么？另外
对于第二个体系，TEA是必须的吗（EDCI缩合不是要求PH 4.0-6.0)？还有一般对于低活
性的苯胺羧基缩合，用什么体系？请高手指教一二，十分感谢。 |
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d*******g
发帖数: 3972 | 20 try Trimethylsilyl ethyl ester as protection group, and deprotect with
fluoride |
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C*******b
发帖数: 174 | 23 不敢用Bn，里面有-S-S-键，一氢化就断了。谢谢了。 |
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l***r
发帖数: 169 | 24 去找本保护集团的书好好读读。。。肯定能找到你要用的。。。找个和你其他官能团
orthogonal的就木有问题了。。。 |
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x****k
发帖数: 661 | 25 COOMe就可以了。。。
这个deprotection条件很easy的，NaI就可以了。 |
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l*2
发帖数: 109 | 26 太搞笑了吧？推测的分子中有羧基是酸性的，希夫碱是碱性的，您说您是不是在搞笑呢
? |
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e****2
发帖数: 2723 | 27 羧基很容易进攻异硫氰酸酯形成大量POLYMER，这个反应条件不好。
最好改变异硫氰酸酯为氨基碳酰氯。
NH2 |
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d********w
发帖数: 1110 | 28 谢谢大家的建议。FITC 那个羧基位阻很大，活性特别差，应该不会与NCS反应，而且
hydrazine是大过量。其实我反应结束后就走了一个hplc，产物很纯的一个单峰。甚至
之后我用HCl中和
hydrazine,然后立即走个 hplc也很纯。但是一旋蒸浓缩就完蛋了。
BTW,我是重复现成的成功路线，这个方法人家是做成了的。。。。 |
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p******s
发帖数: 193 | 30 想照着2009年邓春晖Angew chemie的Fe3O4@SiO2@PMMA 的文章，做这个东西，用来接功
能蛋白
大家看看，最后的聚合不需要引发剂么？
前文不赘述了，Fe3O4@SiO2-MPS 已经合成好了
要往上面修饰PMMA了，
The sandwich structured Fe3O4@SiO2@PMMA microspheres were synthesized via an
aqueous-phase radical polymerization. Typically, in a three-necked round
bottom flask (100 mL) equipped with a mechanical stirrer, a refluxing
condenser, and a nitrogen inlet, 10 mL of ethanol dispersion of Fe3O4@SiO2-
MPS microspheres were mixed
with 50 mL of aqueous solution containing 5.0 mg of ... 阅读全帖 |
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l***s
发帖数: 115 | 31 用waters 的Oasis HLB 96-well µElution Plate, 2 mg Sorbent per Well, 30
µm Particle Size 从血浆从提取一个小分子。小分子带了一个羧基。 上样前加
pH=3 的缓冲液， 1比1 的体积比加的。小分子的reocver有时候能有90%， 有时候就只
有50%。 请问为什么重复性这么差呢？ 缓冲液pH 没有问题，每次用前都会测一下。有
时候在同一块板子同时重复三次，两次在90%， 一次就只有50%。 难道是plate质量不
行 ？ |
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a****a
发帖数: 389 | 32 是不是load样品的速度不一样？
[在 llyes (zz) 的大作中提到：]
：用waters 的Oasis HLB 96-well µElution Plate, 2 mg Sorbent per Well,
30 µm Particle Size 从血浆从提取一个小分子。小分子带了一个羧基。 上样前加
：pH=3 的缓冲液， 1比1 的体积比加的。小分子的reocver有时候能有90%， 有时候就
只有50%。 请问为什么重复性这么差呢？ 缓冲液pH 没有问题，每次用前都会测一下。
有时候在同一块板子同时重复三次，两次在90%， 一次就只有50%。 难道是plate质量不
：........... |
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l***s
发帖数: 115 | 33 用waters 的Oasis HLB 96-well µElution Plate, 2 mg Sorbent per Well, 30
µm Particle Size 从血浆从提取一个小分子。小分子带了一个羧基。 上样前加
pH=3 的缓冲液， 1比1 的体积比加的。小分子的reocver有时候能有90%， 有时候就只
有50%。 请问为什么重复性这么差呢？ 缓冲液pH 没有问题，每次用前都会测一下。有
时候在同一块板子同时重复三次，两次在90%， 一次就只有50%。 难道是plate质量不
行 ？ |
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a****a
发帖数: 389 | 34 是不是load样品的速度不一样？
[在 llyes (zz) 的大作中提到：]
：用waters 的Oasis HLB 96-well µElution Plate, 2 mg Sorbent per Well,
30 µm Particle Size 从血浆从提取一个小分子。小分子带了一个羧基。 上样前加
：pH=3 的缓冲液， 1比1 的体积比加的。小分子的reocver有时候能有90%， 有时候就
只有50%。 请问为什么重复性这么差呢？ 缓冲液pH 没有问题，每次用前都会测一下。
有时候在同一块板子同时重复三次，两次在90%， 一次就只有50%。 难道是plate质量不
：........... |
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c*s
发帖数: 2145 | 35 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区,原文如下 】
发信人: quasi (燕双飞), 信区: Chemistry
标 题: Re: 如何从高分子结构判断是亲水还是憎水？
发信站: The unknown SPACE (Wed May 1 13:04:24 2002), 站内信件
一个基本原则是，极性或离子部分是亲水的，而共价部分是亲油或者说
是憎水的。
比如高分子的碳主链是亲油的，而极性基团，羧基，羟基，磺酸基是
亲水的。
高分子整体的亲水或憎水由两者的相对强弱决定。【
在 askwhy (I wanna know, so please....) 的大作中提到: 】 |
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b**s
发帖数: 589 | 36
不太同意， 一般看高分子结构亲水还是憎水只看侧链。
一般高分子的链段包括主链和侧链，不能拆分来看。
-(CH2-CH)- 我门就可以说这个高分子链节是极性，不能看做碳主链为非极性基团
| 因为Cl给(?)电子，所以整个链节都呈极性
Cl
实际上还是跟偶极dielectric有关，更确切的说与氢键有关，再确切一点是与熵，焓热
力学有关
水是高极性的分子，有很高的dipole moment，靠氢键把自己连再一起，这就是H2O是液
体,而H2S是气体的原因
我认为hydrophilic就是与水能interact，以至于将水分子分开，而氢键是很强的键，
所以我想可能只有能与水形成氢键的才能做到这一点。你提到的羧基，羟基，磺酸基都是
能与水形成氢键
当然从热力学分析，就是如果这个侧链基团与水miscible, 就可以将高分子也带到水
中，我们就说这个高分子是hydrophilic（solubility parameter在这里可能会有用）
ΔG<0, ΔS肯定>0, 只有靠ΔH来完成，也就是集团与水的interaction
物 |
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h**u
发帖数: 133 | 37
只要是材料表面有官能基团就很容易的，比如有羧基或者胺基什么的。 |
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h**u
发帖数: 133 | 38
质
。
一般rhodamine或者fluorescein是confocal最常用的染料。他们有很多衍生物，比如带不
同的反应官能团，可以跟其他物质反应，比如带NCS基团的可以跟含胺基的材料反应。如
果你只需要物理混合，那就比较容易。如果你想要把dye标记到PNIPAM，可能需要找个带
荧光染料的单体，然后共聚。或者你的材料上想法弄出一些胺基羧基什么的。恩，建议你
上www.probes.com看看。 |
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w*****p
发帖数: 432 | 39 全部中和一个单体上的两个羧基，我觉得有可能是离子排斥力大的缘故。可能。
用水作溶剂，作了四乘三组数据显示[M]是2。5 |
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l********4
发帖数: 89 | 40 谁能介绍一种具有羧基，但是同时具有很高离子电导率的聚合物，谢谢 |
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P********n
发帖数: 372 | 41 带羧基最常见就是PAA polyacrylic acid。不过不懂什么是离子电导率。找找PAA的共
聚物什么的也许可以。 |
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I*****8
发帖数: 42 | 42 做过一端的，5k分子量，产率很低，50%左右吧 |
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c****g
发帖数: 37081 | 43 what's the problem? recover sm? |
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I*****8
发帖数: 42 | 44 polymer链长了位阻就大，酯化本来就是个平衡反应，我试过不同溶剂，延长反应时间
，甚至加热，转化率就是上不去，而且产物和原料又分不开... 当然有文献号称能达到
90%转化率，我重复不出 |
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c******h
发帖数: 4573 | 45 加热，用分水器，甲苯和溶剂一起回流应该能提高产率。 |
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p******s
发帖数: 193 | 46 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: pastoris (锦涛喇嘛), 信区: Chemistry
标 题: 求指教一个纳米fe3o4@sio2@pmma合成中，pmma的聚合条件
发信站: BBS 未名空间站 (Tue Apr 22 10:27:16 2014, 美东)
想照着2009年邓春晖Angew chemie的Fe3O4@SiO2@PMMA 的文章，做这个东西，用来接功
能蛋白
大家看看，最后的聚合不需要引发剂么？
前文不赘述了，Fe3O4@SiO2-MPS 已经合成好了
要往上面修饰PMMA了，
The sandwich structured Fe3O4@SiO2@PMMA microspheres were synthesized via an
aqueous-phase radical polymerization. Typically, in a three-necked round
bottom flask (100 mL) equipped with a mechanical stirrer, a refluxing
conden... 阅读全帖 |
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p********y
发帖数: 5044 | 47 但是当时选择cmc的时候其实是希望上面的羧基能与氧化铝有一定的作用里，最后形成
的复合物才能有比较强的network。因为用peo的时候，发现作用力不够强
所以如果换种纤维素可能就偏离初衷了。我之前实验过酸碱性了。碱性是不行的，会导
致氧化铝聚集成沉淀。而酸性（pH~4),却产生了胶状沉淀。我还有个想法，可以试试在
胶状沉淀上往pH高的方向调调看
我这周末打算做ion exchange，试试用四甲基安换掉钠离子看看 |
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p********y
发帖数: 5044 | 48 但是当时选择cmc的时候其实是希望上面的羧基能与氧化铝有一定的作用里，最后形成
的复合物才能有比较强的network。因为用peo的时候，发现作用力不够强
所以如果换种纤维素可能就偏离初衷了。我之前实验过酸碱性了。碱性是不行的，会导
致氧化铝聚集成沉淀。而酸性（pH~4),却产生了胶状沉淀。我还有个想法，可以试试在
胶状沉淀上往pH高的方向调调看
我这周末打算做ion exchange，试试用四甲基安换掉钠离子看看 |
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l********8
发帖数: 7 | 50 CNT经过浓硫酸和硝酸处理的过程中一方面是除去金属催化剂颗粒和无定形碳，另一方
面引入含氧基团比如羟基、羧基等。含氧基团的引入增加了CNTs在极性溶剂中的溶解性
，比如水、乙醇、丙酮等。
为了金属纳米线的分散性可以根据制备该纳米线时是用了哪些原料，是否有些原料是用
来稳定纳米线的，否则纳米线本身会聚集在一起。根据你所用的稳定剂的类型来选择溶
剂分散纳米线。大家通常选择乙醇分散是因为乙醇几乎没什么毒性，而且容易挥发。你
不妨选择其它低沸点的非极性溶剂，或者对纳米线表面进行修饰。在做这些尝试之前可
以首先试试将改纳米线无限稀释。 |
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