p****g 发帖数: 70 | 1 TBAF/THF太老了,估计里面有些水,怎么除干净啊?
不要分子筛。 |
s*******h 发帖数: 3731 | 2 那咋办?
【在 p****g 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : TBAF/THF太老了,估计里面有些水,怎么除干净啊? : 不要分子筛。
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j****l 发帖数: 416 | 3 买瓶新的。
btw,tbaf很难除水。等待大牛来解惑。。
【在 p****g 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : TBAF/THF太老了,估计里面有些水,怎么除干净啊? : 不要分子筛。
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s*******h 发帖数: 3731 | 4 因为完全无水的TBAF,尤其是固态的,很不稳定,经过霍夫曼消除而分解。。。
ACIE上前几年有篇文章。。。
【在 j****l 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 买瓶新的。 : btw,tbaf很难除水。等待大牛来解惑。。
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k**l 发帖数: 54 | 5 For "anhydrous" TBAF, check JOC, 1984, 3216. This is a classic and also
very useful way. |
w****t 发帖数: 1849 | |
n***a 发帖数: 54 | 7 instability of anhydrous TBAF
JOC, 1983, 2112-2114 |
s*******h 发帖数: 3731 | 8 拜大牛。。。
【在 n***a 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : instability of anhydrous TBAF : JOC, 1983, 2112-2114
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n***a 发帖数: 54 | 9 i am just another loser stuck with org chem...
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 拜大牛。。。
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p****g 发帖数: 70 | 10 sigh,我只想反应前没有水就好了,哪里管他高温或者长期保持下的分解。
大家有什么化学除水的方法推荐的。
最近一些文献制备无水TBAF的方法太麻烦了。
比如Sun, H.; DiMagno,S. G. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45,2720–2725. 需要
手套箱,还要用-65度的THF去洗产物。
Haiyan Zhao and Franc-ois P. Gabbaı¨ Organic Letters, 2011, 1444 倒是
搞了个新东西可以在水相氟化,不过那个东西合成也麻烦。 |
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b**********r 发帖数: 91 | |
c**s 发帖数: 110 | 12
正解!
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 因为完全无水的TBAF,尤其是固态的,很不稳定,经过霍夫曼消除而分解。。。 : ACIE上前几年有篇文章。。。
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a********i 发帖数: 6345 | 13 好像可以拿苯带水
【在 p****g 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : TBAF/THF太老了,估计里面有些水,怎么除干净啊? : 不要分子筛。
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h********y 发帖数: 287 | 14
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这个可不是在水相氟化啊! Dimagno 2005年的那篇jacs制备tbaf不算麻烦吧,用
cyanide把fluoride从六氟苯取代出来的那个,就是TABCN有点小贵
【在 p****g 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : sigh,我只想反应前没有水就好了,哪里管他高温或者长期保持下的分解。 : 大家有什么化学除水的方法推荐的。 : 最近一些文献制备无水TBAF的方法太麻烦了。 : 比如Sun, H.; DiMagno,S. G. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45,2720–2725. 需要 : 手套箱,还要用-65度的THF去洗产物。 : Haiyan Zhao and Franc-ois P. Gabbaı¨ Organic Letters, 2011, 1444 倒是 : 搞了个新东西可以在水相氟化,不过那个东西合成也麻烦。
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l*******6 发帖数: 378 | |