m********8 发帖数: 314 | 1 请教旋转蒸发仪能否用于氮气保护下的有机合成?另外,联接要用橡皮塞和玻璃管吗?
这些和用于气路的管子从哪里可以买到?是否可以在管子上接个注射器,以便通过插针
的办法向烧瓶中通氮气?多谢了。本人只在大学实验课上用过无氮气保护的回流装置,
自己搞这个,有些没信心。 |
F********y 发帖数: 7139 | 2 我当时是先用氮气球把旋转蒸发充满氮气,把自己的瓶子装上之后马上开真空,基本上
瓶子这样全程都是氮气保护的了。 |
m********8 发帖数: 314 | |
t******l 发帖数: 3060 | 4 就是个气球,dollar店一刀买一包的那种,用氮气吹打了,挂在旋蒸上。 |
n***3 发帖数: 27 | 5 把rotavap的放气口接到hood的氮气口即可。
放气的时候打开氮气便能保护。 |
m********8 发帖数: 314 | 6 十分感谢分享。还有个问题。我减压蒸馏氯仿,60度加热,用冷水循环冷却,可是收集
瓶内收集不到氯仿。氯仿绝大部分都被泵吸走了。真空泵和就接在冷凝管和烧瓶连接处
附近,而不是冷凝管上端,难道是这个原因?还是我操作不当? |
s*******h 发帖数: 3731 | 7 我这个化学工程师给你算了一下,在你的真空度下的,氯仿沸点低于你的冷凝温度,也
就是说你的水冷啊。。。是无法把氯仿冷却成液体的。。。都以气体形式抽跑了。。
或者降低真空度,或者降低冷凝温度,上干冰冷凝。。。
【在 m********8 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 十分感谢分享。还有个问题。我减压蒸馏氯仿,60度加热,用冷水循环冷却,可是收集 : 瓶内收集不到氯仿。氯仿绝大部分都被泵吸走了。真空泵和就接在冷凝管和烧瓶连接处 : 附近,而不是冷凝管上端,难道是这个原因?还是我操作不当?
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c*********k 发帖数: 20696 | 8 为啥不用液氮真空去溶剂呢
这样可以直接挂在真空线上处理,我用过,对空气极度敏感的东西都没事
【在 m********8 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 请教旋转蒸发仪能否用于氮气保护下的有机合成?另外,联接要用橡皮塞和玻璃管吗? : 这些和用于气路的管子从哪里可以买到?是否可以在管子上接个注射器,以便通过插针 : 的办法向烧瓶中通氮气?多谢了。本人只在大学实验课上用过无氮气保护的回流装置, : 自己搞这个,有些没信心。
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s*******h 发帖数: 3731 | 9 液氮还是要小心。。。液氧浓度如果上去了,小命不保。。。更别说你那小鸡鸡了。。
【在 c*********k 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 为啥不用液氮真空去溶剂呢 : 这样可以直接挂在真空线上处理,我用过,对空气极度敏感的东西都没事
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c*********k 发帖数: 20696 | 10 怕怕呀...幸好现在不用了
不过用液氮冷却来除溶剂,都是处理对空气特别敏感的物质的
全部是挂在真空线上,操作没有问题的话,氧气是进不去的
要是要求更高的话,都是用钢瓶氩气的
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 液氮还是要小心。。。液氧浓度如果上去了,小命不保。。。更别说你那小鸡鸡了。。
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s*******h 发帖数: 3731 | 11 所以你用液氮来冷rotavap就是害人啊。。。话说处理无水无氧,无脑就是搬进手套箱
里做啊。
【在 c*********k 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 怕怕呀...幸好现在不用了 : 不过用液氮冷却来除溶剂,都是处理对空气特别敏感的物质的 : 全部是挂在真空线上,操作没有问题的话,氧气是进不去的 : 要是要求更高的话,都是用钢瓶氩气的
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c*********k 发帖数: 20696 | 12 手套箱里放东西,所有的溶剂都得是蒸过的
而且LZ要除溶剂,手套箱里可以玩这个么?
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 所以你用液氮来冷rotavap就是害人啊。。。话说处理无水无氧,无脑就是搬进手套箱 : 里做啊。
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s*******h 发帖数: 3731 | 13 没见识了吧。。。在hood里装无水溶剂系统,然后打管道进手套箱,用5psi左右的高纯
N2直接把溶剂压入手套箱里。。
手套箱里也可以装ratavap或者蒸馏系统。。。。系统就是麻烦一点而已。。。自己慢
慢搭。。
【在 c*********k 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 手套箱里放东西,所有的溶剂都得是蒸过的 : 而且LZ要除溶剂,手套箱里可以玩这个么?
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c*********k 发帖数: 20696 | 14 555,被鄙视了
溶剂直接进去的我用过,原先组里就有
但是这么先进的搞悬蒸系统的我连见都没有见过。。。
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 没见识了吧。。。在hood里装无水溶剂系统,然后打管道进手套箱,用5psi左右的高纯 : N2直接把溶剂压入手套箱里。。 : 手套箱里也可以装ratavap或者蒸馏系统。。。。系统就是麻烦一点而已。。。自己慢 : 慢搭。。
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s*******h 发帖数: 3731 | 15 其实很简单,就是里面的trap没啥用。。要在外面做个两级的冷阱而已。。。
BSO自己华丽转身,再也不当苦逼,求鸡神包养啊。。。另,安神的咪咪真的像传说中
的那么大么?
【在 c*********k 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 555,被鄙视了 : 溶剂直接进去的我用过,原先组里就有 : 但是这么先进的搞悬蒸系统的我连见都没有见过。。。
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c*********k 发帖数: 20696 | 16 听起来就很复杂,不是我等吊丝可以玩得转的阿
关于安神,超工你不是熟悉的很吗,哈哈
我是转身了,可惜没留神前面的井盖被人偷走了
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 其实很简单,就是里面的trap没啥用。。要在外面做个两级的冷阱而已。。。 : BSO自己华丽转身,再也不当苦逼,求鸡神包养啊。。。另,安神的咪咪真的像传说中 : 的那么大么?
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l**j 发帖数: 651 | 17 这么麻烦的东西 公司里咋用法? research?
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 没见识了吧。。。在hood里装无水溶剂系统,然后打管道进手套箱,用5psi左右的高纯 : N2直接把溶剂压入手套箱里。。 : 手套箱里也可以装ratavap或者蒸馏系统。。。。系统就是麻烦一点而已。。。自己慢 : 慢搭。。
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F********y 发帖数: 7139 | 18 难道现在大家都不用干冰做冷阱了么?如果实在担心冷却效果,加点丙酮就好了,不用
液氮那么贵也那么危险。 |
e****e 发帖数: 2740 | 19 zan经验丰富,鸡鸡工啥都会啊,以后就是首席
【在 s*******h 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 没见识了吧。。。在hood里装无水溶剂系统,然后打管道进手套箱,用5psi左右的高纯 : N2直接把溶剂压入手套箱里。。 : 手套箱里也可以装ratavap或者蒸馏系统。。。。系统就是麻烦一点而已。。。自己慢 : 慢搭。。
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