S***k
发帖数: 158 | 1 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
减压蒸馏来除阻聚剂。
问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
NMR也很难看出来）。
想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？ |
c**m
发帖数: 757 | 2 过柱子
【在 S***k 的大作中提到】
: 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
: ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
: 阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
: 减压蒸馏来除阻聚剂。
: 问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
: 才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
: 瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
: NMR也很难看出来）。
: 想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
: 压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？
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S***k
发帖数: 158 | 3 试过，粘度太高，过不出来。
【在 c**m 的大作中提到】
: 过柱子
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b*****y
发帖数: 40 | 4 必须除阻聚剂吗？开瓶直接用可以不？
【在 S***k 的大作中提到】
: 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
: ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
: 阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
: 减压蒸馏来除阻聚剂。
: 问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
: 才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
: 瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
: NMR也很难看出来）。
: 想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
: 压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？
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S***k
发帖数: 158 | 5 用来自由基聚合的，和另一个单体共聚。不除阻聚剂的话，对反应影响挺大的。
【在 b*****y 的大作中提到】
: 必须除阻聚剂吗？开瓶直接用可以不？
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x********e
发帖数: 1064 | 6 用针管过。你用点力 push。
【在 S***k 的大作中提到】
: 试过，粘度太高，过不出来。
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b**********r
发帖数: 91 | 7 能不能和多聚甲醛那样用热风枪吹然后用氮气吹扫出来？
【在 S***k 的大作中提到】
: 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
: ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
: 阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
: 减压蒸馏来除阻聚剂。
: 问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
: 才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
: 瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
: NMR也很难看出来）。
: 想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
: 压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？
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S***k
发帖数: 158 | 8 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
减压蒸馏来除阻聚剂。
问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
NMR也很难看出来）。
想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？ |
c**m
发帖数: 757 | 9 过柱子
【在 S***k 的大作中提到】
: 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
: ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
: 阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
: 减压蒸馏来除阻聚剂。
: 问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
: 才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
: 瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
: NMR也很难看出来）。
: 想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
: 压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？
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S***k
发帖数: 158 | 10 试过，粘度太高，过不出来。
【在 c**m 的大作中提到】
: 过柱子
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b*****y
发帖数: 40 | 11 必须除阻聚剂吗？开瓶直接用可以不？
【在 S***k 的大作中提到】
: 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
: ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
: 阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
: 减压蒸馏来除阻聚剂。
: 问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
: 才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
: 瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
: NMR也很难看出来）。
: 想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
: 压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？
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S***k
发帖数: 158 | 12 用来自由基聚合的，和另一个单体共聚。不除阻聚剂的话，对反应影响挺大的。
【在 b*****y 的大作中提到】
: 必须除阻聚剂吗？开瓶直接用可以不？
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x********e
发帖数: 1064 | 13 用针管过。你用点力 push。
【在 S***k 的大作中提到】
: 试过，粘度太高，过不出来。
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b**********r
发帖数: 91 | 14 能不能和多聚甲醛那样用热风枪吹然后用氮气吹扫出来？
【在 S***k 的大作中提到】
: 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
: ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
: 阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
: 减压蒸馏来除阻聚剂。
: 问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
: 才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
: 瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
: NMR也很难看出来）。
: 想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
: 压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？
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e****2
发帖数: 2723 | 15 减压蒸馏水平不行，毛细管没弄好
先学点基本操作再来。
【在 S***k 的大作中提到】
: 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
: ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
: 阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
: 减压蒸馏来除阻聚剂。
: 问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
: 才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
: 瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
: NMR也很难看出来）。
: 想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
: 压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？
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p*****r
发帖数: 361 | |
S***k
发帖数: 158 | 17 打了个NMR，没发现聚合或者降解之类的变化。
【在 p*****r 的大作中提到】
: 是不是你蒸的已经不是单体了.
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S***k
发帖数: 158 | 18 试过了，手都摁肿了才挤出来不到5 mL。拿50mL的针管过的。
【在 x********e 的大作中提到】
: 用针管过。你用点力 push。
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z*z
发帖数: 329 | 19 减压应该肯定可以蒸出来啊
是不是漏气了？先蒸点别的试试 |
L**i
发帖数: 22365 | 20 找个5 ml的针筒……
你需要多少单体啊？
太粘就试试拿溶剂稀释一下？
【在 S***k 的大作中提到】
: 试过了，手都摁肿了才挤出来不到5 mL。拿50mL的针管过的。
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c******h
发帖数: 4573 | 21 用一般的Duo seal的油泵108的沸点很容易就蒸出来啊
而且常压下只有108摄氏度，你到了200度还没蒸出来，那肯定有问题了阿
【在 S***k 的大作中提到】
: 单体是：N-(Isobutoxymethyl)acrylamide，里面的阻聚剂是200 ppm monomethyl
: ether hydroquinone。单体本身会和CaH、Na等反应，所以不能通过这种办法除水、除
: 阻聚剂。Sigma-Aldrich给的单体沸点是108摄氏度，阻聚剂沸点256度，所以我就想用
: 减压蒸馏来除阻聚剂。
: 问题出在减压蒸馏上：我减压蒸馏蒸到了200度，这东西还是没出来，最后升到了230度
: 才有少许的单体流出来。这样蒸基本上50mL的单体能蒸出来10mL就不错了，剩下的全在
: 瓶子里聚合后玻璃化了。而且蒸出来的东西我也不确定有没有阻聚剂残余（含量太低，
: NMR也很难看出来）。
: 想问一下有没有人有处理过这一类型单体的经验。按理说108度沸点的单体，就算是常
: 压下蒸也不需要200+度吧。难道是这种类型的单体比较特殊？
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