b********d 发帖数: 720 | 1 比如我有个film,一层是带有-COOH functional group的polymer A,另外一层是带有-OH
functional group的polymerB,两层mix的地方呢,可能还有一点复杂的hydrogen bond
and esteration interface
怎么表征这样的mix film?怎么确定某一层是-COOH还是-OH的那种polymer,而不是另外
一种polymer?
我先说说我思考和做的调研的心得(没做过FTIR,就是这礼拜和上礼拜读文献学习的,
所以可能理解还有不对的地方,如有,欢迎指正,谢谢)
1.hydrogen bond and esteration的问题都可以通过FTIR检测到,对比实验是纯的
polymer A and B,因为hydrogen bond的问题,C=O,O-H stretch vibration peak应该
都有一个红移现象,说明就有hydrogen bonding; A和B的脱水成酯呢,也可以检测,对
比是拿A+B完全成酯的物质做对比实验,通过检测C=O or C-O stretch vibration peak
2.FTIR不能告诉你某一层是哪种polymer,打出来的谱图是整个film的,会包含所有的
光能团峰
有没有人给点可能的提示呢,想了一天也没想到什么好方法
谢谢 |
b********d 发帖数: 720 | 2 这两种polymer都只有C,H,O三种元素,没有别的元素
XPS不可以区别
然后呢,MW也比较接近
感觉很tricky,不知道怎么区别。。。。
OH
bond
【在 b********d 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 比如我有个film,一层是带有-COOH functional group的polymer A,另外一层是带有-OH : functional group的polymerB,两层mix的地方呢,可能还有一点复杂的hydrogen bond : and esteration interface : 怎么表征这样的mix film?怎么确定某一层是-COOH还是-OH的那种polymer,而不是另外 : 一种polymer? : 我先说说我思考和做的调研的心得(没做过FTIR,就是这礼拜和上礼拜读文献学习的, : 所以可能理解还有不对的地方,如有,欢迎指正,谢谢) : 1.hydrogen bond and esteration的问题都可以通过FTIR检测到,对比实验是纯的 : polymer A and B,因为hydrogen bond的问题,C=O,O-H stretch vibration peak应该 : 都有一个红移现象,说明就有hydrogen bonding; A和B的脱水成酯呢,也可以检测,对
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y****i 发帖数: 1504 | 3 方法不少吧,confocal Raman 可以试试,可以把你的film做个横截面,然后做xps也行
,micro IR mapping, Raman mapping 都可以。
另,xps 不只是看C,也能分C=O, C-O. |
b********d 发帖数: 720 | 4 谢提示
【在 y****i 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 方法不少吧,confocal Raman 可以试试,可以把你的film做个横截面,然后做xps也行 : ,micro IR mapping, Raman mapping 都可以。 : 另,xps 不只是看C,也能分C=O, C-O.
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G***O 发帖数: 839 | 5 coupling做成amide, 剩余胺还可以做滴定或比色来做定量分析 |
y**********3 发帖数: 339 | 6 XPS 结果可能不是很明显。
你的polymer层有多厚?小于1微米的可以试试SIMS(二次离子质谱)。 |
b********d 发帖数: 720 | 7 是的
XPS不行,我的film很薄,每层只有大概1nm,然后是两种polymer alternating in a
layer by layer way
XPS 采集到的深度有1-10nm,所以不能用来表征区分某一层
我找到了一个方法,用methylene blue,它会和-COOH结合,然后再用光谱采集
methylene blue的谱图
【在 y**********3 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : XPS 结果可能不是很明显。 : 你的polymer层有多厚?小于1微米的可以试试SIMS(二次离子质谱)。
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b********d 发帖数: 720 | 8 理论上来说滴定也是可以的
【在 G***O 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : coupling做成amide, 剩余胺还可以做滴定或比色来做定量分析
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y**********3 发帖数: 339 | 9 好方法,但是你怎么能够证明高分子层覆盖的好呢?
【在 b********d 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 是的 : XPS不行,我的film很薄,每层只有大概1nm,然后是两种polymer alternating in a : layer by layer way : XPS 采集到的深度有1-10nm,所以不能用来表征区分某一层 : 我找到了一个方法,用methylene blue,它会和-COOH结合,然后再用光谱采集 : methylene blue的谱图
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b********d 发帖数: 720 | 10 你是说怎么知道-COOH是在最外面整齐地排列的吗?
不需要整齐排列吧?如果最外层是-COOH,methylene blue可以吸附,然后光谱能检测出
来,如果最外层是-OH,methylene blue不能吸附,UV-vis没有信号(其实应该还是会有
一点的,因为总是会有一点methylene blue会penetrate into deep layer,不过肯定比
最外层是-COOH的时候信号要弱很多)
反过来用光谱信号其实是可以推算出来有多少methylene blue分子吸收上去,进而推知
有多少-COOH的
还有问题麽?~~~ 多谢提问 呵呵
【在 y**********3 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 好方法,但是你怎么能够证明高分子层覆盖的好呢?
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