s****e
发帖数: 2934 | 1 现在手上有个polymer，准确地说是oligomer，分子量大概3000多，repeating unit 才
16个。发现Tg在31度左右，熔点有2个,在100-130度左右一个可能是来自cis，一个来自
trans。
直接把polymer除掉溶剂以后，作了一个DSC，Tg不明显，2个Tm很大。
为了观察到明显的Tg，我把温度升到150度，再快速降到-70，再10C/min升温，这次可
以看到明显的Tg，但是Tm峰消失了。
请问我还要做什么试验来完整的表征这个洁晶的分子？为了正确的观察Tm我该怎么做？
是不是应该慢慢冷却，再顺序升温？我应该升温到高于Tm多少度？150度是不是不够？
用什么样的速度冷却？5c/min吗？升温速度用什么最好？高手指点一下，多谢. |
S*****n
发帖数: 6055 | 2 150度应该够，但是最好停留一段时间
可以考虑慢慢冷却，再程序升温，速度问题，你得自己摸索一下，没有一定之规。
可以先用5C/min或者10C/min尝试一下
另外，还有种特殊情况。有些材料只能溶液结晶，不能熔体结晶。所以melt一次之后，
有可能就再也看不见Tm了。。。
【在 s****e 的大作中提到】
: 现在手上有个polymer，准确地说是oligomer，分子量大概3000多，repeating unit 才
: 16个。发现Tg在31度左右，熔点有2个,在100-130度左右一个可能是来自cis，一个来自
: trans。
: 直接把polymer除掉溶剂以后，作了一个DSC，Tg不明显，2个Tm很大。
: 为了观察到明显的Tg，我把温度升到150度，再快速降到-70，再10C/min升温，这次可
: 以看到明显的Tg，但是Tm峰消失了。
: 请问我还要做什么试验来完整的表征这个洁晶的分子？为了正确的观察Tm我该怎么做？
: 是不是应该慢慢冷却，再顺序升温？我应该升温到高于Tm多少度？150度是不是不够？
: 用什么样的速度冷却？5c/min吗？升温速度用什么最好？高手指点一下，多谢.
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s****e
发帖数: 2934 | 3 多谢！
【在 S*****n 的大作中提到】
: 150度应该够，但是最好停留一段时间
: 可以考虑慢慢冷却，再程序升温，速度问题，你得自己摸索一下，没有一定之规。
: 可以先用5C/min或者10C/min尝试一下
: 另外，还有种特殊情况。有些材料只能溶液结晶，不能熔体结晶。所以melt一次之后，
: 有可能就再也看不见Tm了。。。
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m*****e
发帖数: 1506 | 4 有的polymer first heating cycle可见Tg，但是 2nd 和3rd cycle Tg消失了，怎么解
释？
【在 S*****n 的大作中提到】
: 150度应该够，但是最好停留一段时间
: 可以考虑慢慢冷却，再程序升温，速度问题，你得自己摸索一下，没有一定之规。
: 可以先用5C/min或者10C/min尝试一下
: 另外，还有种特殊情况。有些材料只能溶液结晶，不能熔体结晶。所以melt一次之后，
: 有可能就再也看不见Tm了。。。
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S*****n
发帖数: 6055 | 5 跟你的降温控制有关
也可能1st cycle的Tg是假的
【在 m*****e 的大作中提到】
: 有的polymer first heating cycle可见Tg，但是 2nd 和3rd cycle Tg消失了，怎么解
: 释？
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s****e
发帖数: 2934 | 6 现在做到一半，用2c/min降温，没有看到结晶峰。这个怎么解释呢？
【在 S*****n 的大作中提到】
: 150度应该够，但是最好停留一段时间
: 可以考虑慢慢冷却，再程序升温，速度问题，你得自己摸索一下，没有一定之规。
: 可以先用5C/min或者10C/min尝试一下
: 另外，还有种特殊情况。有些材料只能溶液结晶，不能熔体结晶。所以melt一次之后，
: 有可能就再也看不见Tm了。。。
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n*******e
发帖数: 2057 | 7 貌似melt状态下不结晶
【在 s****e 的大作中提到】
: 现在做到一半，用2c/min降温，没有看到结晶峰。这个怎么解释呢？
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s****e
发帖数: 2934 | 8 嗯，就像他说的一样，只能溶液结晶，熔融状态下不结晶。你们知道哪些高分子是这样
的吗？能不能举几个例子？
【在 n*******e 的大作中提到】
: 貌似melt状态下不结晶
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