b****n
发帖数: 379 | 1 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: bigben (本哥), 信区: Chemistry
标 题: Melting peak lost? 求教
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Jul 8 16:57:10 2013, 美东)
是一个有机分子，做TGA，循环多次。第一次升温到熔点的时候很正常的有吸热峰，然
后冷却下来的时候有放热峰，正常。奇怪的是，再循环一次的时候，升温到熔点时吸热
峰没了，降温也没有放热峰；提高最高点的温度也没用；多循环几次也没用。最后的样
品变成了film一样的东西（一开始是粉末）。很confuse.大牛给解释解释。最好有些什
么应用。 |
x****a
发帖数: 1041 | 2 TGA不能循环，也没有吸热，放热峰吧。一般TGA就是一路烧到底，烧成灰为止吧。
楼主确定玩的不是DSC?
★ 发自iPhone App: ChineseWeb 7.8
【在 b****n 的大作中提到】
: 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
: 发信人: bigben (本哥), 信区: Chemistry
: 标 题: Melting peak lost? 求教
: 发信站: BBS 未名空间站 (Mon Jul 8 16:57:10 2013, 美东)
: 是一个有机分子，做TGA，循环多次。第一次升温到熔点的时候很正常的有吸热峰，然
: 后冷却下来的时候有放热峰，正常。奇怪的是，再循环一次的时候，升温到熔点时吸热
: 峰没了，降温也没有放热峰；提高最高点的温度也没用；多循环几次也没用。最后的样
: 品变成了film一样的东西（一开始是粉末）。很confuse.大牛给解释解释。最好有些什
: 么应用。
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S*****n
发帖数: 6055 | 3 1.应该是DSC
2.有的分子不能熔融结晶，只能溶液结晶
【在 b****n 的大作中提到】
: 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
: 发信人: bigben (本哥), 信区: Chemistry
: 标 题: Melting peak lost? 求教
: 发信站: BBS 未名空间站 (Mon Jul 8 16:57:10 2013, 美东)
: 是一个有机分子，做TGA，循环多次。第一次升温到熔点的时候很正常的有吸热峰，然
: 后冷却下来的时候有放热峰，正常。奇怪的是，再循环一次的时候，升温到熔点时吸热
: 峰没了，降温也没有放热峰；提高最高点的温度也没用；多循环几次也没用。最后的样
: 品变成了film一样的东西（一开始是粉末）。很confuse.大牛给解释解释。最好有些什
: 么应用。
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c**********n
发帖数: 1982 | 4 它冷却的时候有放热峰，这个怎解呢？
【在 S*****n 的大作中提到】
: 1.应该是DSC
: 2.有的分子不能熔融结晶，只能溶液结晶
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S*****n
发帖数: 6055 | 5 不知道
这些东西我都七年不碰了。。。
【在 c**********n 的大作中提到】
: 它冷却的时候有放热峰，这个怎解呢？
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b****n
发帖数: 379 | 6 是TGA-DSC同时作的。
我自己纠正一下，一开始升温的最高温度在吸热峰出来了2/3的时候就开始冷却了，所
以熔化并没有完全。冷却时放热峰的峰值位置比吸热峰值低了15C。第二次升温时，最
高温度提高了10C,所以cover了整个吸热峰，再冷却的时候就没有放热峰了。 |
S*****n
发帖数: 6055 | 7 那你先说TG有没有变化
【在 b****n 的大作中提到】
: 是TGA-DSC同时作的。
: 我自己纠正一下，一开始升温的最高温度在吸热峰出来了2/3的时候就开始冷却了，所
: 以熔化并没有完全。冷却时放热峰的峰值位置比吸热峰值低了15C。第二次升温时，最
: 高温度提高了10C,所以cover了整个吸热峰，再冷却的时候就没有放热峰了。
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b****n
发帖数: 379 | |
w********h
发帖数: 12367 | 9 大分子小分子？
也许你这个分子的结晶结构被破坏了就没法再结晶了。
做个in situ x-ray呗。。。
【在 b****n 的大作中提到】
: weight降了1%吧。
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b****n
发帖数: 379 | 10 小分子，什么叫"结晶结构被破坏了"? 分子本身没变，用了LC-MS确认。 |
w********h
发帖数: 12367 | 11 有的结晶结构不稳定，也许你用溶液挥发获得的结构，
在熔点以上不具有可恢复性，结晶结构被破坏了就是被破坏了，
冷却后不再形成原有的结晶结构。。。
这种，小分子更可能了。。。
【在 b****n 的大作中提到】
: 小分子，什么叫"结晶结构被破坏了"? 分子本身没变，用了LC-MS确认。
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