g*******8 发帖数: 30 | 1 我用Grubbs catalyst (含两个溴砒啶那种,从Aldrich买的)作Norbornene的聚合(
ROMP),完全重复文献的步骤(Angew Chem Int Ed 2003, 42, 1743).
反应过程一切正常,每5分钟做一次GPC监测,总共30分钟,分散度(PDI)还好,在1.1-1.
2上下。
问题是:在我加入Ethyl Vinyl Ether淬灭反应后,马上将溶液(用滴管)加到过量甲醇
中沉淀,以纯化所得高分子。总共沉淀了两次。之后抽干残余溶剂.这时候再做GPC,分
散度(PDI)竟然涨到2以上,GPC的峰值也下降了,即分子量也下降了。
请问到底是什么原因?是残余的催化剂将分子链切断了?可我是完全照文献重复的呀。
跪求高手赐教! | m*****e 发帖数: 1506 | 2 加完EVE要反应至少一个小时,把催化剂充分置换出来
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【在 g*******8 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 我用Grubbs catalyst (含两个溴砒啶那种,从Aldrich买的)作Norbornene的聚合( : ROMP),完全重复文献的步骤(Angew Chem Int Ed 2003, 42, 1743). : 反应过程一切正常,每5分钟做一次GPC监测,总共30分钟,分散度(PDI)还好,在1.1-1. : 2上下。 : 问题是:在我加入Ethyl Vinyl Ether淬灭反应后,马上将溶液(用滴管)加到过量甲醇 : 中沉淀,以纯化所得高分子。总共沉淀了两次。之后抽干残余溶剂.这时候再做GPC,分 : 散度(PDI)竟然涨到2以上,GPC的峰值也下降了,即分子量也下降了。 : 请问到底是什么原因?是残余的催化剂将分子链切断了?可我是完全照文献重复的呀。 : 跪求高手赐教!
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