g*******8
发帖数: 30 | 1 我用Grubbs catalyst (含两个溴砒啶那种，从Aldrich买的）作Norbornene的聚合(
ROMP),完全重复文献的步骤(Angew Chem Int Ed 2003, 42, 1743).
反应过程一切正常，每5分钟做一次GPC监测,总共30分钟，分散度(PDI)还好，在1.1-1.
2上下。
问题是：在我加入Ethyl Vinyl Ether淬灭反应后，马上将溶液(用滴管)加到过量甲醇
中沉淀，以纯化所得高分子。总共沉淀了两次。之后抽干残余溶剂.这时候再做GPC，分
散度(PDI)竟然涨到2以上，GPC的峰值也下降了，即分子量也下降了。
请问到底是什么原因？是残余的催化剂将分子链切断了？可我是完全照文献重复的呀。
跪求高手赐教！ | m*****e
发帖数: 1506 | 2 加完EVE要反应至少一个小时，把催化剂充分置换出来
1.
【在 g*******8 的大作中提到】
: 我用Grubbs catalyst (含两个溴砒啶那种，从Aldrich买的）作Norbornene的聚合(
: ROMP),完全重复文献的步骤(Angew Chem Int Ed 2003, 42, 1743).
: 反应过程一切正常，每5分钟做一次GPC监测,总共30分钟，分散度(PDI)还好，在1.1-1.
: 2上下。
: 问题是：在我加入Ethyl Vinyl Ether淬灭反应后，马上将溶液(用滴管)加到过量甲醇
: 中沉淀，以纯化所得高分子。总共沉淀了两次。之后抽干残余溶剂.这时候再做GPC，分
: 散度(PDI)竟然涨到2以上，GPC的峰值也下降了，即分子量也下降了。
: 请问到底是什么原因？是残余的催化剂将分子链切断了？可我是完全照文献重复的呀。
: 跪求高手赐教！
|
|
