x****a
发帖数: 1041 | 1 GPC不是自己组的，是寄到外面测的。
样品的GPC曲线有2个重叠的峰。因为2个峰重叠比较厉害，GPC软件当作一个峰来处理，
给了一个分子量和一个很大的PDI。那个GPC自带软件没法split peak.
现在试着导出GPC数据，用origin分成2个峰。从每个峰的保留时间和标样的标定曲线可
以得到2个峰对应的分子量。现在就是不确定怎么算PDI,所以上来问问。 |
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c*s
发帖数: 2145 | 2 发信人: jingth (jyiwang), 信区: Macromolecules
标 题: 哪位可以介绍一下性价比好GPC?
发信站: Unknown Space - 未名空间 (Thu Oct 14 16:49:03 2004) WWW-POST
老板想要买一台GPC,希望我调查一下行情.大家常用的是什么厂家?大概发多少钱?谢谢!!!
发信人: gogh (老夫), 信区: Macromolecules
标 题: Re: 哪位可以介绍一下性价比好GPC?
发信站: Unknown Space - 未名空间 (Fri Oct 15 05:06:28 2004), 转信
wah, can get some business connection leh
how much your boss can pay?
发信人: wxiao (3 day fishing, 2 day 晒 nets), 信区: Macromolecules
标 题: Re: 哪位可以介绍一下性价比好GPC?
发信站: Unknown Space - 未名空间 (Fri Oct 15 08:47:28 2004), |
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s****e
发帖数: 2934 | 3 GPC能测500到1 million的分子量
测量分子量的方法好不好都是相对的，没有说哪个是最好的吧？要根据你的polymer来
选取测量方法。
比如GPC有band broading，分辨率比较低，也就是说同一个polymer，如果只是PDI不同
，一个是1.01,一个是1.02，GPC上是看不出不同的，但是HPLC就可以分辨。
还有一点就是flexible polymer和rigid polymer他们如果从MALDI看分子量一样，GPC
测的话，rigid polymer的分子量会大很多，因为rigid polymer的Rg大。 |
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r******0
发帖数: 2753 | 4 我来讲GPC原理吧。讲得不对的地方，大家指正哈。
GPC的原理就是钻洞洞。把高分子想成个小球，分子量越大，球越大，能钻的洞洞就少
，走的路径就短，从柱子里出来的时间也就越短；反之，分子量越小，球越小，能钻的
洞洞就多，走的路径就长，从柱子里出来的时间也就越长。分子量的大小也就和流出时
间关联上了。GPC流出时间在绝大多数情况下只和分子量相关，高分子的其他性质对其
影响不大，可以忽略不计。
至于检测器的原理，Synthon已经大致讲了。
第一个是通过光散射来测球的大小，然后反推分子量的大小。因为GPC已经把不同的分
子量的高分子分开了，每单一时刻流出的高分子假设分子量是相同的，也就是说小球直
径是均一的。所以可以根据光散射来定球径。
第二个是测高分子溶液的折光率。和第一个检测器不同，它不能定分子量。它和HPLC上
的UV检测器是一个作用，就是看看有没有东西出来。只不过它测的不是UV吸收，而是折
光率，对没有UV吸收的高分子也适用。把待测高分子的流出时间和标准高分子的流出时
间相比较，可以推出待测高分子的分子量。这里头有个假设，所有的高分子的小球的大
小只受分子量的影响，基本不受官能团影响 |
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s****e
发帖数: 2934 | 5 1．聚电解质的分子尺寸不仅和分子量有关还和大分子中的电荷密度，分子在溶液中形
成的双电层结构、流动相的离子强度有关，分子尺寸不能直接反映分子量及其分布的信息
2．水溶性GPC柱固定相的残余电荷与样品中的电荷基团产生库仑作用，导致非体积排除
效应，不能实现按分子尺寸分离。
3．水溶性GPC柱一般为有机软胶，稳定性差，并且有鱼不同淋洗体系的溶剂化作用不同
，使固定相的空隙结构发生变化，无法实现普适标定
4．聚电解质的溶液性质表征复杂，已知分子量及分子量分布的系列样品少，GPC标定困难
我看这意思就是聚电解质的Rg和普通高分子不一样。
你再等等看有没有人能讲得更清楚一点。 |
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d****n
发帖数: 237 | 6 同修们，两个问题：
1） GPC的纵坐标，电压（mv）对应着什么，结构单元数吗？还是别的？
2） 以DMF作为流动相的GPC似乎不多。一个同行告诉我说，DMF由于极性太大，目前
没有相应的标样，所以DMF-GPC做了也就得到的PDI有个物理意义，而Mn什么的都没什么
意义，是这样吗？ |
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a**e
发帖数: 168 | 7 这在做一ATRP PS Brush PEO 共聚物， 引发剂带两个 T butyl 连着 一Tertiary
amine，
做 PS 段的时候 GPC 很正常， 但合成完 PS-PEO block copolymer后 就很难通过
Al2O3 柱
子， 过gpc 时， 拖尾很厉害， 甚至超过了 THF 的淋出时间。
是不是这个 Tertiary amine 末端和GPC 柱子相互作用了呢？ |
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P*******D
发帖数: 523 | 8 我以前用过Agilent的HPLC，感觉软件很stupid，而且坏过2次。
另外，一个朋友用过Agilent的GPC，说经常坏，最后give up，老板买了一个waters
GPC，work like a charm
另外，一个人用过waters HPLC，很happy
基本上听到的都是Agilent的坏话，还没有听过waters的。我本人没有用过waters的，
不知道咋样。但是听说不错。
不知道大家的看法如何？万分感谢！ |
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P*******D
发帖数: 523 | 9 多谢！流速基本max 10mL/min吧
PDA一般到900 nm左右。
waters比Agilent贵1万，感觉waters的reputation是不是好一些
另外，我的这个系统打算run HPLC和GPC together，会不会对GPC的stability有问题？ |
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j**t
发帖数: 421 | 10 【 以下文字转载自 Macromolecules 讨论区 】
发信人: jsvt (jsvt), 信区: Macromolecules
标 题: 请教关于SEC/GPC的填料
发信站: BBS 未名空间站 (Wed Jul 1 16:08:54 2015, 美东)
需要自己装一个SEC/GPC的柱子，用于分离小分子和比较小的高分子，极性都非常小，
所以估计用polystyrene的填料，哪位大牛能帮忙推荐几个靠谱的供货商以及可用的填
料类型？非常感谢 |
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L**L
发帖数: 1130 | 11 好像都是说GPC是测高分子分子量最好的方法，优点很多。有人知道GPC最大的局限性和
不足吗？ |
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d****n
发帖数: 237 | 12 我最近制备了几组基于甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的季铵盐类聚合物，然后分别在北
京化工大学、复旦大学和中科院化学所进行水相GPC测试其分子量，GPC包括Waters、PL
和Agilent，流动相包括纯水和0.1MNaNO3水溶液，检测器包括RI、RI+MALLS等，但是都
遇到了共同的问题，我配备的质量浓度大约30mg/10ml，但是大多数样品都无法检测其
浓度信号，因而无法得到分子量。
我现在想的一个问题是，是不是我的样品溶解于水中后，由于溶液的折光指数与纯
流动相的折光指数几乎一样，因此RI检测器检测不到其信号，因此必须选择其它的浓度
检测器。我的问题是，据你们所知，哪些聚合物不适合用RI检测器？
多谢。 |
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p****e
发帖数: 40 | 13 关于1： 不清楚，不过觉得应该不是结构单元数。应该是和detector信号强度对应的，
所以我认为对应着不同size的population，就是个相对值，和质谱峰强度的意义差不多。
关于2：我自己的经验（不是很丰富，只测过我自己的一个样品，供参考）。我用的是
DMSO做流动相，也是考虑到标样选择的问题，我查了文献，这样的体系的确不多，不过
有人用dextran 或者pullulan做标样，其实这两种标样一般是用于水相GPC的，考虑到
他们的极性也都比较大（聚糖），应该还是有对比价值的。最后我用了detran，我实际
上是用它作为一个对比样品（因为我们只有一个分子量的样品），并非严格意义的标样
。GPC系统的标定其实还是用的PS（THF流动相），然后测了那个detran（DMSO流动相w/
1g/L LiBr），结果和标签值吻合，我也就据此认为用这个体系测我的样品数据是可靠
的。 |
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t***u
发帖数: 20182 | 14 是个GPC柱子就可以更换吧？ GPC便宜的买polymer lab.,好换零件的买water的。THF和
DMF非常普通的两种溶剂，很多柱子两者都可以用。 |
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g***d
发帖数: 118 | 15 为啥我以前呆的实验室，用两个GPC，一个专门用THF，一个专门是DMF。型号是Showa
Denko GPC-101。 |
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d****n
发帖数: 237 | 16 系里下半年买了台GPC，基本上只做水相的；目前除部分为校外测样之外，校内的基
本上就我作样。
06年就开始四处折腾用GPC测定聚阳离子电解质的分子量，RI几乎没有信号，屡败屡
战；这下自己买了，用纯水、纯水/少量甲醇、NaNO3水溶液等做流动相，但是结果均非
常不理想。
去年本版上也有人问过同样的问题，这位xdjm，你的问题解决了吗？如何解决的？ |
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S*****n
发帖数: 6055 | 17 end group analysis gives exact Mn, right?
For GPC, what you get is actually "PS equivalent molecular weight" unless
you have calibrated the GPC with the same homopolymer. |
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m*****e
发帖数: 1506 | 18 用GPC with multi-angle laser detector 可测绝对分子量
high-field NMR测核磁分子量，但也有误差
MALDI-TOF也可测绝对分子量，不过不太容易
从转化率可定理论分子量
如果GPC分子量仅relative to polystyrene，NMR分子量应该比较准确 |
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M*********2
发帖数: 549 | 19 看来很多同学都觉得NMR测的分子量比较准。这个其实是不对。polymer chemists通常
更偏爱GPC data一些。首先，NMR只能给出数均MW，而GPC可以给出数均，质均MW和
polydispersity index等很多信息。其次，由于高分子聚合反应的termination的复杂
性，会造成端基的不同。即使其中一种termination占主导地位，但也不能保证为100%
，肯定会引入一定的误差。最后，当MW比较大的时候，端基数量相对减小，NMR的精确
度极为重要。大家想一下我们做小分子时积分的误差有多大，即使是高频的NMR，用来
确定polymer的MW实际上也是很困难，误差很大的。 |
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c*s
发帖数: 2145 | 20 发信人: cds (我去哪哪衰退), 信区: Macromolecules
标 题: NMR vs GPC determine molecular weight?
发信站: BBS 未名空间站 (Thu Jun 4 23:27:08 2009, 美东)
如果是HOMOPOLYMER， 用端基分析NMR得到的分子量准确还是GPC的准确？
两者相差20%可以接受否？ |
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s*****n
发帖数: 741 | 21 请大家帮忙，我是做有机的，现在要用GPC 测一下合成的高分子 Mn、Mw。 不知道这个
GPC 工作原理是什么，特别是 Wyatt tech 的 miniDAWN TREOS light scattering,
Optilab rEX differential refractometer， and Viscostar II viscometer (Wyatt
Technology Corporation) detectors 的这三个检测器的工作原理。我看了他们的说明
书，还是不明白。
如果您用的不是 Wyatt tech 的，也没关系，我想大致的原理应该差不多吧。欢迎大家
指导，老板催的急，我自己还是不太懂，希望大家帮忙。
先谢过了 |
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j*********6
发帖数: 371 | 22 我直接把高分子micelle溶液注入GPC后，发现得到的峰变宽了。但是我先把水吹干，用
溶剂把高分子溶解后再做GPC，所得峰就和形成micelle之前的高分子的峰形一模一样，
这是怎么一回事呢？ |
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m*****e
发帖数: 1506 | 23 你的GPC是什么流动相？micelle在柱分离过程中可能有dissociation。你把水吹干了就
没有相分离了，就没有micelle了，当然得到的就是single polymer chain。
GPC拖尾很可能是你的polymer把在柱子上下不大来导致的。 |
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m*****e
发帖数: 1506 | 24 你的micelle是水溶液么？你的micelle进了gpc以后在大量dmf里面应该会dissociate
如果你的micelle有charge，比如PAA，那么DMF里需要加些LiBr，否则PAA很有可能把在
柱子上下不来。不知道你为什么要用GPC表征micelle。。。 |
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f***n
发帖数: 615 | 25 谢谢推荐，你有亲身用他们的GPC么？节省溶剂这点不太理解，通常GPC的mobile phase
不都是循环使用的么，你们是像HPLC一样的dispose掉？
改天问你联系方式哈。 |
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p****e
发帖数: 105 | 26 用GPC测聚合物分子量，THF里侧出来只有1000，远小于60，000（vender的数据），GPC
的结果和溶剂有太大的关系吗？是不是要选一个Theta溶剂？
谢谢！ |
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h******g
发帖数: 600 | 27 要用良溶剂，如聚丁二烯用THF，聚酯就不是很好。然后用GPC/LS得出绝对分子量。
GPC |
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p****e
发帖数: 105 | 28 用GPC测聚合物分子量，THF里侧出来只有1000，远小于60，000（vender的数据），GPC
的结果和溶剂有太大的关系吗？是不是要选一个Theta溶剂？
谢谢！ |
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h******g
发帖数: 600 | 29 要用良溶剂，如聚丁二烯用THF，聚酯就不是很好。然后用GPC/LS得出绝对分子量。
GPC |
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f****n
发帖数: 95 | 30 搭车问，GPC常用的流动相有哪些？ THF， DMF是常用的。当然也有高温GPC。
是不是公司里研究难溶高分子时可以用更猛的流动相？六氟异丙醇，有用的吗？ |
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s**********8
发帖数: 25265 | 32 should be ok. check with column spec. chloroform is widely used in GPC |
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h********g
发帖数: 143 | 33 为什么用DMF做GPC的时候要加LiCl或者LiBr啊？
望各位大牛赐教~~~
小弟谢过~ |
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R*****U
发帖数: 241 | 35 GPC 压力变化不大，24-26bar，反正感觉很不爽。
你找到工作没呢？ PLA先生 |
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P*********e
发帖数: 26 | 36 你可以用每次标定后的“方法”来计算你的样品分子量。GPC保留时间漂移比较正常。 |
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m******k
发帖数: 447 | 37 Two minutes shifting is abnormal in GPC test if you use the same column and
same sample. Many possible reasons: 1)minor leaking which cannot be observed
in BP change; 2) flow rate. The pump may not deliver the mobile phase well;
3) If you use two more eluents, you may need check the MCGV;
etc. etc.. |
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Z*****1
发帖数: 20 | 38 有没有谁用过jordi的水相GPC柱？感觉重现性不太好，峰形也不是很对称。 另外做校
正曲线的时候，除了分子量外，需不需要考虑电荷的数量？本人新手，还请大叫多多指
教…… |
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x****o
发帖数: 60 | 39 Technically, GPC (Gel Permeation Chromatography) separation is based on
molecular sizes for high molecular weight mixture (proteins, polymers).The
peak can be not symmetric depending on the molecular size distribution of
your targets. Ionic strength of mobile phase may play a role when the
analytes have some charge. Some times mobile phase pH can be important. |
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n******t
发帖数: 367 | 40 请问谁可以做GPC(Gel permeation chromatography)聚合物分子量测试的？如果坛子里
有做这个的同学或者可以帮我捎带做的，请联系我，请告知价格大概多少？多谢了！ |
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d*****m
发帖数: 1 | 41 I am working on an old GPC, Waters Multisolvent delivery 600E.
The pressure is fluctuating too much, and flow rate is not normal too.
If eliminate the solvent influence and pump prolem, could it be the problem of
the Transducer? I try to replace it, but the transducer is comparatively
expensive and my boss doesn't want to do it.
Can anyone help me, I am almost sick of that. Thank You! |
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s********g
发帖数: 10 | 42 我们这好像都买的是waters的柱子. 一般用三根柱子串联.
每根根据型号价格从600到1000多不等. viscosity detector and light scattering
detector 好像挺贵,我们老板是忧郁了半天咬咬牙才买的. 当初只准备买viscosity
detector 的, 好像说如果两个一快买, 也贵不了太多,所以就两个都买了.
老板想要买一台GPC,希望我调查一下行情.大家常用的是什么厂家?大概发多少钱?谢谢!!! |
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j********h
发帖数: 24 | 43 有没有什么第三方的软件可以用来计算分子量和PDI的？比如import一条GPC curve的参
数（应该就是2个column的数据，txt或者ACSII文件），然后自动算出分子量和PDI。 |
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B****W
发帖数: 100 | 44 GPC测量分子量的精确度一般有多高，我的sample 结构和calibration的standard PS很
接近。
另外，如果今天作了一个新的calibration curve，能不能把前几天run的data再拿出来
用新的calibration curve算分子量。pressure可能会不一样，影响大么？
谢谢。 |
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s****e
发帖数: 2934 | 46 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: magon (跑龙套的科学工作者: 三十而惑), 信区: Chemistry
标 题: 问个GPC的问题
发信站: BBS 未名空间站 (Mon Jun 18 19:35:20 2007)
水溶性polymer,
RI有很好的峰,
DP峰小于正常值,
RALS根本就没有峰,
正常情况下三个都应该有峰的
可能都有些什么原因? |
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m**d
发帖数: 1 | 47 今天作GPC的时候，在purge detector的时候没有关掉用水相的pump,所以一部分水也可
能随着THF进入柱子，不知道对柱子的损耗由多大。
谢谢各位 |
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h*********g
发帖数: 78 | 48 i had the same problem like you, in may case it is a block copolymer. my
guess is the interaction between the polyelectrolyte and column, so try to
use other method to calculate the moleculer weight instead of GPC. |
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p******4
发帖数: 38 | 49 If the particle size is over 0.45 micron, then it is not in a solution.
Ivsky, would you please explain more about the viscosity measurement, such
as the method, instrument or any details? You are not mentioning the
viscosity detector in GPC, right?
Thanks, |
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a*i
发帖数: 1652 | 50 1) 电压的意义和检测原理有关。高分子溶液浓度变化，导致粘度或者折光指数的变化
，从而引起检测信号的变化，和结构单元数的关系比较遥远。
2）所有GPC系统都应该用标准样标定，才能开始测定分子量。PS标定后除非用来测PS，
得到的分子量也是相对的，一般有15-20%的偏差。如果没有标定，测出来的分子量没有
意义，但流出体积是有意义的，可以相互比较。 |
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