c******h
发帖数: 4573 | 1 其实也没那么夸张，我就是活化分子筛干燥一下甲苯。
最后Mn=1060 from NMR
Mn=1120 from gpc PDI=1.16 |
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z*******o
发帖数: 136 | 2 PEG-OH + CF3SO2OSO2CF3(trifluoromethanesulfonic anhydride)+2,6-Di-tert-
butylpyridine(a hindered base to trap proton)-->PEG-O-SO2CF3(Triflate ester)
(室温搅拌反应，溶剂是CH2Cl2)
R-OH，如果R是烷基，那么这个反应很容易进行。我设计得R是PEG，试了很多次都不成
功。
从反应后的GPC分析看，所得高分子的分子量比起始反应的PEG的还低，感觉上去像是
PEG在反应体系下分解了，非常不解~
希望大家能给些建议，谢谢！ |
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m*****e
发帖数: 1506 | 3 你的PEG多大？
用GPC定分子量不准确，因为size差别不大
应该用NMR看端基，或者mass spec
ester) |
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j*********6
发帖数: 371 | 4 大家好，
希望各位对PBO聚合了解的给我些建议并帮我分析一下我问题出在哪.
我想通过n-butanol与 potassium naphthalene THF 溶液反应后的O-K+引发BO的开环聚
合。试验前所有试剂都蒸过，并且potassium naphthalene 溶液也是在手套箱里配置的
，所以试剂中含水量多肯定不是失败的主要问题。
还有配制的potassium naphthalene溶液浓度不是百分百精确，所以无法最后保证OH完
全变成O-K+，但是我尽量让OH过量些，形成的OH/O-K+混合引发剂。因为最早这个反应
就是用OH/O-K+引发的原位聚合，但是非常慢。后来就有人改用溶液聚合，并将OH全部
转换成O-K+。
接下来是我的实验过程了：
干燥烧瓶抽真空通氮几回，注入n-butanol与 溶剂THF，然后注入potassium
naphthalene 反应，反应很快，墨绿色的K盐很快消失成无色，并有白色沉淀析出（O-K
+在THF中溶解度小），十分钟后注入30倍量于n-butanol的BO聚合（希望得到BO30，分
子量大概是2000），50度搅拌反应几天，中间过程中抽出... 阅读全帖 |
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d*********s
发帖数: 4 | 5 relaxation time 无所谓，反正高分子的积分不正确——记得上次是这么听到的。
要定分子量用GPC，要看官能团用NMR。 |
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x*****g
发帖数: 82 | 6 国内有机硕士毕业，博士期间的工作经历如下
Synthesis and characterization of Polymer & monomer, Modification functional
molecules to polymer scaffolds
The application of synthetic biocompatible polymers, like drug and gene
delivery
Operating Instrumentals, NMR, HPLC, GPC, MS (MALDI-TOF),TEM, Confocals IR,
DLS etc.
publication现在只有一篇jacs和国内时候发的几篇有机方向文章，还有4-5篇已经投出
或者即将投出。
明年五月份毕业，不知道能不能在毕业前找到位子。
将来何去何从还没有打算。
请大家给点建议，现在心里很忐忑，谢谢 |
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h****z
发帖数: 1996 | 9 是micelle有个团聚数的原因么 形成micelle后一个团里面有多于一个chain
相当于分子量略微变大了 |
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j*********6
发帖数: 371 | 10 实际情况是出现了拖尾现象，分子量没有增加，而是略小于起始分子量。。。。 |
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j*********6
发帖数: 371 | 11 我用的溶剂是DMF，所以相分离可能不会发生。还有，什么原因会导致polymer把在柱子
上下不大来？ |
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b***u
发帖数: 14 | 12 我做micelle的时候，也这么测过，同样的问题。
个人觉得可能的原因，
聚合物链构象转变需要时间。micelle的时候，链(特别是hydrophobic的那段)是
folding的，需要时间回到random coil的构象。这个时间还应该包括就是通过溶剂的交
换从H2O到DMF的时间。
而且以前做的时候还发现，注入micelle的水溶液，在溶剂出峰的时间总是看到很奇怪
的东西。可能包括了水和柱子里面残留的乱七八糟的东西。 |
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a*****a
发帖数: 210 | 13 It's impossible by AIBN. Too many methylene (-CH2-) in molecules which kill
free radical, especially alpha methylene. It is a degradative free radical
trap. It is in text book on polymerization. Some oligomers (<30%) will
produce after 6 hours at 120C with dicumyl peroxide verified by GPC. |
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z*******o
发帖数: 136 | 16 PEG-OH与萘钾反应后引发styrene oxide的聚合，还加了些crown ether， 之后用HCL终
止反应。过滤掉无机后在石油醚里沉淀copolymer，结果发现石油醚底部形成了淡黄色
胶状产物。
GPC显示分子量比PEG增加了，但是低分子量处有个小峰。分析原因是不是因为胶状产物
里包裹了溶剂和homopolymer在里面？我觉得EO45-SO10应该是白色固体，如何才能把胶
状物变成白色固体呢？
文献报道说黄色可能是行程了O-K+的离子对，用稀盐酸可以洗去，但是我试了还是没洗
掉。
恳请有类似经验的人指导一下 |
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w********h
发帖数: 12367 | 17 viscotek还好吧。。。
Polymer Laboratory？ |
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y*****n
发帖数: 205 | 19 我有他们的联系方式，如有需要站内联系
他们的特点是节省溶剂，高效，自动 |
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f***n
发帖数: 615 | 20 Polymer Laboratory？google了，不太确定是哪个 |
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y*****n
发帖数: 205 | 21 嗯，我用得很多。循环使用不是太好。 他家的流速是很小的，15min一个样品，分离效
果挺好，所以快，节省时间，节省溶剂（大概6ml一个样品） 而且还可以自动进样。
phase |
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f**********r
发帖数: 91 | 22 【 以下文字转载自 Chemistry 讨论区 】
发信人: flyingwisher (flyingwisher), 信区: Chemistry
标 题: 含有disulfide键的polymer为什么在THF中会降解？谢谢了。
发信站: BBS 未名空间站 (Fri Dec 16 14:30:59 2011, 美东)
用THF溶解polymer（含有20%左右的disulfide键）做GPC的时候，发现含有disulfide
键的polymer在THF中会降解，过几个小时，分子量会变小一些，但是不知道为什么，按
理说这种polymer对氧气不敏感，氧气应该是往省城disulfide键的方向的。谢谢了。 |
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b**********3
发帖数: 165 | 23 我们实验室现在用的是BHT stabilized THF做流动相，这个THF有个问题就是把polymer
分级干燥后BHT也留在了样品里，我做吸收谱一直看到它在 280nm左右的吸收，不知道
各位用的啥样的流动相，谢谢 |
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b**********3
发帖数: 165 | 24 我们实验室现在用的是BHT stabilized THF做流动相，这个THF有个问题就是把polymer
分级干燥后BHT也留在了样品里，我做吸收谱一直看到它在 280nm左右的吸收，不知道
各位用的啥样的流动相，谢谢 |
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f***y
发帖数: 74 | 28 呵呵。
潜水研究过版上各位的大作。。现在终于穿上衣服发帖了。。 |
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l*****g
发帖数: 556 | 29 baseline might not stable, at least for water's RI detector. |
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g***e
发帖数: 584 | 30 原本是念phd的，不想继续跟现在的老板做了，于是就准备拿个材料系的master毕业走
人了。现在想找工作了，但是没有什么头绪。我是做block coplymer的phase behavior
的。合成主要做过ATRP, Anionic polymerization以及一些基础的有机合成，大部分表
征仪器GPC,NMR, TEM,SEM,SAXS基本上都会用，没有工作经验，我想问下我这种是找
entry level的职位还是找engineering的职位呢？我这种背景的不知道要找chemistry
的工作，还是找polymer的工作更好一点？轻拍 |
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D********g
发帖数: 533 | 31 not quite sure but just brain storming.
numerical integral, with integral as amount and retention time as molecular
weight.
or u can use deconvolution. as long as u get molecular weight/composition
relationship. you can get number and weight average molecular weight. then
it is easy to get pdi. |
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x****a
发帖数: 1041 | 32 Do you mean the calibration curve when you mention molecular weight/
composition relationship?
Thanks
molecular |
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w********h
发帖数: 12367 | 33 if only peak height/width are given, it depends what kind of curve it is. |
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x****a
发帖数: 1041 | 34 It's the plot of signal intensity vs. retention time. Any suggestions?
【 在 wonderlich (左岸，遁去) 的大作中提到: 】 |
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g***e
发帖数: 584 | 35 do you have signal intensity vs. retention time curve of standard polymers?
If you do, you will know what the Mn is at certain retention time. Based on
the intensity, for example, if you use RI intensity, then Mn=sigma(n*m)/
sigma(n)=sigma(I)/sigma(I/M), you can also calculate Mw. Hope this will help
you. |
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g***e
发帖数: 584 | 37 你把数据倒出来算一下就可以了，只要有原始数据，还是不难的 |
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D********g
发帖数: 533 | 38 e... not exactly.
After deconvolution, those are bunch of Gaussian distribution peaks. Each
one has a spreading (\sigma) and a mean retention time(\bar{t}, also
molecular weight). Then you can do you summarization.
Numerican integral is easier and should be universal applicable. |
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n**********n
发帖数: 1 | 41 Hi,
My group has a Senior Research Chemist opening. The person will be
conducting hands-on daily synthesis work as well as supervising a lab
technician for another small project in an industry environment. Below is a
brief summary of the qualifications. Pls. contact me for more details.
Basic:
- PhD/MS in Polymer Science/Organic Synthesis Chemistry
- 2+ (for PhD) or 5+ years (for MS) of work experience in polymer/small
molecule synthesis
- Hands-on experience in instrumental characterizations of... 阅读全帖 |
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z*******g
发帖数: 72 | 42 Does anybody have any idea about the test of degree of branching? what test
need to be done?
IR?
NMR?
GPC?
and how to describe the final result?
Thanks a lot. The system is polyester with maleate. |
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I*****8
发帖数: 42 | 43 至少要说一下是什么detector，测得是绝对分子量还是相对分子量吧 |
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I*****8
发帖数: 42 | 44 至少要说一下是什么detector，测得是绝对分子量还是相对分子量吧 |
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B*****n
发帖数: 654 | 45 【 以下文字转载自 Texas 讨论区 】
发信人: Boolean (Soso), 信区: Texas
标 题: 能求个 工作推荐不? polymer chemistry 方向的
发信站: BBS 未名空间站 (Wed Oct 8 18:56:16 2014, 美东)
人在TAMU, 找工作中, 有人能帮帮忙么?
10+ years polymer research scientist/engineer with strong experience in
advanced polymer material synthesis and characterization. Expertise in
polymer coating, extrusion, casting films Rheology analysis of polymeric
systems, polymer additives R&D experience, polymer composites preparation
and nano-material synthesis & characterization. A... 阅读全帖 |
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d*********7
发帖数: 1668 | 46 主要擅长 multiangle light scattering + GPC
其他的常用detectors也都很熟悉
谢谢各位大大了 |
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d*********7
发帖数: 1668 | 47 主要擅长 multiangle light scattering + GPC
其他的常用detectors也都很熟悉
想找一个polymer分析的工作 其他的工作也可以做
希望各位大牛多多推荐 各种机会
提前谢谢各位了 |
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a*****a
发帖数: 210 | 49 google Polystyrene microbead |
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w********h
发帖数: 12367 | 50 中国科学家发现吃塑料虫子 降解所有塑料
“塑料在黄粉虫肠道快速生物降解，揭示了丢弃在环境中塑料废物的新命运。”北京航
空航天大学杨军教授说。
塑料在环境中难以自然降解，而聚苯乙烯又是其中之最，由于高分子量和高稳定性，普
遍认为微生物无法降解聚苯乙烯类塑料。2015年北京航空航天大学杨军教授研究组、深
圳华大基因公司赵姣博士等在环境学科领域的权威期刊《Environmental Science &
Technology》上合作发表了两篇姊妹研究论文，证明了黄粉虫（面包虫）的幼虫可降解
聚苯乙烯这类最难降解的塑料。
该突破性研究显示，以聚苯乙烯泡沫塑料作为唯一食源，黄粉虫幼虫可存活1个月以上
，最后发育成成虫，其所啮食的聚苯乙烯被完全降解矿化为CO2或同化为虫体脂肪。这
种发现为解决全球性的塑料污染问题提供了思路。
尽管如此，面对日益严重的白色塑料污染，杨军教授还是呼吁，公众在日常生活中应少
使用一次性的塑料饭盒、方便袋。
困境
降解塑料成世界难题
石油化工生产的塑料废物污染是世界环境难题。大部分塑料一次性消费使用后即被丢弃
。迄今为止学术界认为，塑料产品由于物理化学结构稳定、在自然环境中... 阅读全帖 |
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