c******h
发帖数: 4573 | 1 PS这东西GPC就很好了吧？
不过分子量分布会比较大一点
少. |
|
D********g
发帖数: 533 | 2 你要实在觉得GPC结果可疑，那么再做一个光散射看看分子量多少~ |
|
c******h
发帖数: 4573 | 3 我觉得GPC给的值很合理，尤其是PS这种东西
你的产品就是分子量没上去 |
|
c**********d
发帖数: 12 | 4 第一次做GPC。我也不太懂。 有熟悉的同学可否大概的科普一下？我的这个结果是不是
不太合理？
谢谢。 |
|
c**********d
发帖数: 12 | 5 制样是先EXTRACT到有机溶剂，然后SPIN COATING到MICA上。如果不是PS，那就不知道
是什么。感觉没有其它的可能性。
请问楼上的同学怎么估计的是非单链PS？怎么样可以进一步提高分子量？GPC的结果能
说明PS的形成吗？非常小的也。
对POLYMER所知甚少，望不吝赐教！感谢之至！ |
|
c**********d
发帖数: 12 | 6 先谢谢你.
看来我外行的很厉害. 术语我都看不太明白. 我做的乳液聚合, 得到线型PS. 在原子力
显微镜上看到尺寸, 长和宽. 做了GPC, 分子量很低. 所以想预算一下大体应该是多少.
请问链距离和聚合度应该去什么书上查?
再次感谢. |
|
c*****e
发帖数: 238 | 7 I do not understand exactly what you want, but typically measuring the size
of a polymer, instead of controlling it during the synthesis, is not
straightforward.
As others said, there are few examples of doing this by AFM. The
conventional methods are light scattering and GPC, better combining them
together.
The problem with light scattering is, it is very difficult to distinguish
between intrachain and interchain correlation, so you have to do a set of
experiments and then derive the molecular |
|
m***n
发帖数: 266 | 8 GPC, 懂点protein, pharma.
Huston
跟他们的一个VP聊天时对方提及的. |
|
m****u
发帖数: 434 | 9 I’m leaving the company so that they want someone to take my place.
Polymer Chemist (contractor)
Job Description for Master Level Polymer Scientist:
Primary responsibilities is in polymer syntheses and developing analytical
techniques and interpret data using equipment such as NMR, GPC, TGA, DSC,
DMA, INSTRON, Rheology, FTIR and so on. Hands-on experience and trouble-
shouting capabilities in DSC, DMA, and INSTRON are required.
Data analysis, statistics, design of experiments.
Demonstrated abili |
|
|
|
d****n
发帖数: 237 | 12 1：所测得的分子量的数值高度依赖溶解性的好坏，比如说在DMF中以聚苯乙烯标样来测
PHEMA，则结果相差好几倍，主要原因就是PSt在DMF中溶解性不好；
2：无法准确测定非线型聚合物的哪怕相对分子量，如接枝、星型、梳状、超支化、树
枝状高分子等等，原因很简单，现在出售的标样都是线型的；
3：对于聚电解质，情况更复杂，针对聚阳离子、聚阴离子、聚两性电解质等不同情况
，互相之间借鉴意义不大；
4：待补充 |
|
L**L
发帖数: 1130 | 13 好像还是没有回答 为什么 聚电解质 例如单纯的聚阳离子电解质 比较难测。 |
|
L**L
发帖数: 1130 | 14 不错，你的解释我觉得挺合理，我能接受。多谢
信息
困难 |
|
d****n
发帖数: 237 | 15 NMR和MALLS-GPC，大多数论文也就如此了。我们学校也没别的了。 |
|
a*i
发帖数: 1652 | 16 the refractive index of solution and mobile phoase should be quite different.
other issues to consider:
1) is the injection volume too small?
2) is the molecular weight too small (oligmer)?
3) what's the type of column? |
|
p******4
发帖数: 38 | 17 what you said is right. 3mg/ml concentration is somewhat low. maybe you want
to try higher. RI is a most used detector. you can also try UV detectors. |
|
i***y
发帖数: 190 | 18 3mg/ml concentration is high enough...one possibility is that your polymer or
copolymer is a highly aggregated polymer, which means there is no indivadual
marcomolecules in the polymer solution, just big particles. If the
particles are big enough, say >0.45micron, after filtering, no polymers will
be left in the solution, or cut off by guard columns. If so, no signal can
be detected in main columns. The viscosity measurement will tell you how
serious your polymer aggregation is.
PL |
|
y****o
发帖数: 4 | 19 GPC
DSC
depending on your polymer.
and
a |
|
D********g
发帖数: 533 | 20 我想楼主的意思可能是单单从相区结构上去判断什么是共聚物什么是共混物
个人看法 单单从相区结构上来看，很难区分。不过共聚物有一个很明显的lamella
cylinder sphere这样的roughly的演化过程 而blend得话就没有明显规律了，一般要么
是双连续相要么是分散相。所以从一系列不同组成的相区结构上应该能有所区分。
还有就是注意相区尺寸的观测方法，光学显微镜都是2D的cross-section切面，所以有
可能把柱状相观测成层状相。所以正如楼上几位所说 加上其他手段，GPC如果明显有两
个分子量峰，应该就是blend（前提单分散性好）。DSC如果有两个Tg，这个到只能是
blend的必要条件而不是充分条件，因为block copolymer也有两个Tg的可能。
and
a |
|
|
|
y****o
发帖数: 4 | 23 get rid of the hydrogen-bonding between your polymer and the column
By the way, how to change the filter before the column? |
|
p****e
发帖数: 40 | 24
谢谢先，不过不太明白你的问题，也可能我用的仪器比较土，没有附带过滤系统，总是
自己先把样品滤好再进样的。
那为什么用一般普通溶剂的时候不用加LiBr?
要是为了消除高分子和柱胶可能会有的强氢键作用的话，那其它溶剂不是一样会有这个
问题，也需要加盐进去吗？很少见啊。 |
|
p******4
发帖数: 38 | 25 To minimize the intermolecular force, not only the hydrogen bonding. You
will see tailing without the salt. Then the molecular weight calculation is
unreliable.
For safety issue, it has a precolumn or filter before the columns.
In order to change the filter, you can first switch off the temperature
controller for the columns. Until ambient temperature, low down the flow
rate by 0.1 one step until the pressure is stable(eg 1.0-0.9-0.8-0.7...).
When the flow rate is zero, use tools and get the fil |
|
|
i***y
发帖数: 190 | 27 yes, this precolumn, aka guard column, can be washed by reversely connecting
into the system, at least i did it this way.
is |
|
i***y
发帖数: 190 | 28 is LiBr necessary for all measured (DMF/DMSO soluble) polymer? |
|
p******4
发帖数: 38 | 29 LiBr is not necessary in all the cases. |
|
p******4
发帖数: 38 | 30 with light scattering detector, absolute molecular weight values will be
obtained. |
|
a*i
发帖数: 1652 | 31 what do you get for y-axis? |
|
c******x
发帖数: 438 | 32 If no standard, as I mentioned it is unknown polymer, I still can run GPC? I
already ran the DLS, it gave me good correlation curve. The DLS I used is
for size/zeta-potential measurement, so I only got the data of size and
distribution. I couldn't find the option for MW measurement,maybe I need to
ask somebody again. Thanks for your help.
the
measure
true |
|
c*s
发帖数: 2145 | 33 in our lab, we just use DMF to rinse out THF, that is it.
-> |
|
y***e
发帖数: 6082 | 34 用acetone过渡吧，这个比较简单
in our lab, we just use DMF to rinse out THF, that is it.
-> |
|
b****g
发帖数: 54 | 35 不同的柱子要求可能不一样吧
我们这边用的这个柱子，可以用THF，但不能用CHCL3
-> |
|
s**********e
发帖数: 181 | 36 我们这个柱子DMF,THF,Acetone,CDCL3都compatible, why acetone? 极性在DMF, THF之
间? |
|
m*****e
发帖数: 1506 | 37 preparative GPC,制备柱，一次500mg没问题 |
|
w********h
发帖数: 12367 | 38 来自主题: Macromolecules版 - 世界很小 跟nomos聊完天,到零星几家展柜看看,
viscotek里留张名片,
接着跟agilent AFM聊,
聊完正欲走,
突然一老印拦去退路,
说***, you want to leave without saying hello?
原来是当年做博后时候要买Viscotek GPC时认识的代表,
一晃几年过去,
在一个不期望遇见的地方遇见,
若不是那张名片,还真不敢相认.
后来想想有一次在坐地铁的时候似乎伊站在我旁边过...
当时还在想,这老印咋坐一站路就下了... |
|
m*****e
发帖数: 1506 | 39 一种methylation试剂，忘了什么结构，methylation时放N2，一般都是小量做GPC用的
。t-buOH绝对不和PAA反应，用作溶剂应该不错。 |
|
c*s
发帖数: 2145 | 40 来自主题: Macromolecules版 - ATRP求助 没事，白色的估计是 过量的bipy， 有点不溶物没关系，atrp很精壮的，先看看gpc， 估计做的事hea或者hema |
|
t***u
发帖数: 20182 | 41 来自主题: Macromolecules版 - ATRP求助 ATRP有时候是很诡异，楼上说的对，先看看GPC和核磁吧。另外，去氧气的时候只是
freeze-purge,如果thaw一下会不会好一些。 |
|
l*******g
发帖数: 82 | 42 好像intrinsic viscosity才能和分子量联系起来，测出的viscosity只能用来估计。
comparing |
|
g*****l
发帖数: 130 | 43 我猜是St链的双基终止，看看小峰分子量是不是main peak分子量俩倍？用溶液聚合试
试？ |
|
c*s
发帖数: 2145 | 44 this is what I guess, or stop at lower conversion |
|
t***u
发帖数: 20182 | 45 1.铜盐不好去。一般过了柱子就可以去的差不多了，除非polymer里面有N之类的。可以
多沉淀几次。对GPC基本没影响。
2.block有拖尾很正常啊，initiator的效率不可能是100%，还是macro的，可以考虑别
的溶剂来沉淀polymer。PCL溶于methanol吗？如果溶的话，就不是这个问题了。反正去
掉尾巴还是很容易的，但是这个就不是直接做出来的结果，报道起来不方便，看你的目
的是什么了。 |
|
a**e
发帖数: 168 | 46 谢谢了， PCL 是不溶于meoh的， 而文献上PDI 都和PCL Br段很相似或者更好
对了， 这个 还有一个问题， 在gpc上 refrective index curve 上有拖尾， 但
viscometer 上拖尾不明显，
大家用的是什么数据呢？ |
|
P*********e
发帖数: 26 | 47 1. 一般都按照文献过一个碱性硅胶柱，可以出去绝大部分铜盐，但剩下的微量铜，的
确不容易除掉。但似乎不会影响DSC的结果，文献都是这样做的。
2. PDI宽，可能是因为用本体聚合，你可以考虑用溶液聚合，PDI（GPC）可以到1.10以
下。 |
|
|
t***u
发帖数: 20182 | 49 btw, polymer lab is part of varian now |
|
n***s
发帖数: 1745 | 50 你需要一个GPC, 一个核磁吧
其他的先看情况再定。 |
|
