o*******k 发帖数: 18 | 1 先谢谢大家.
我要做25-250g左右的PEG,用Aldrich的lecture bottle 环氧(99.5%), 有以下几个问题:
1.这个环氧需不需要纯化(nBuLi处理)?
2.什么样的容器接受环氧比较好? 文献上说用graduated burete,但滴定管怎么密封,冷
却收集环氧?有没有什么更好的容器?
3.怎样安全转移环氧到反应器里?我想用一升左右的反应器做25g, 用250ml左右的THF.
谢谢. | p*e 发帖数: 4 | 2 1.需要nBuLi纯化,冰水浴搅拌2小时即可。
2.带四氟塞密封的厚壁Schlenk瓶做为反应容器;带刻度的管子连接在纯化瓶和反应瓶
间,作为量具。整套装置高真空,转移的时候,干冰丙酮浴冷凝,真空转移。
3.最好用钢管连接各容器,普通的玻璃瓶不耐压,容易爆炸。做25G,100mlTHF足够,
500mL容器足够。
可以参考我们用的MANIFOLD装置,Manifold Assembly for the Convenient
Polymerization of Ethylene Oxide and Butadiene. Macromolecules, 2006, 39 (20
), pp 7170–7173 | c******h 发帖数: 4573 | 3 还是caprolactone的聚合贴心啊。。。
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【在 p*e 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 1.需要nBuLi纯化,冰水浴搅拌2小时即可。 : 2.带四氟塞密封的厚壁Schlenk瓶做为反应容器;带刻度的管子连接在纯化瓶和反应瓶 : 间,作为量具。整套装置高真空,转移的时候,干冰丙酮浴冷凝,真空转移。 : 3.最好用钢管连接各容器,普通的玻璃瓶不耐压,容易爆炸。做25G,100mlTHF足够, : 500mL容器足够。 : 可以参考我们用的MANIFOLD装置,Manifold Assembly for the Convenient : Polymerization of Ethylene Oxide and Butadiene. Macromolecules, 2006, 39 (20 : ), pp 7170–7173
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