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发帖数: 18 | 1 先谢谢大家.
我要做25-250g左右的PEG,用Aldrich的lecture bottle 环氧(99.5%), 有以下几个问题:
1.这个环氧需不需要纯化(nBuLi处理)?
2.什么样的容器接受环氧比较好? 文献上说用graduated burete,但滴定管怎么密封,冷
却收集环氧?有没有什么更好的容器?
3.怎样安全转移环氧到反应器里?我想用一升左右的反应器做25g, 用250ml左右的THF.
谢谢. | p*e
发帖数: 4 | 2 1.需要nBuLi纯化,冰水浴搅拌2小时即可。
2.带四氟塞密封的厚壁Schlenk瓶做为反应容器；带刻度的管子连接在纯化瓶和反应瓶
间，作为量具。整套装置高真空，转移的时候，干冰丙酮浴冷凝，真空转移。
3.最好用钢管连接各容器，普通的玻璃瓶不耐压，容易爆炸。做25G,100mlTHF足够，
500mL容器足够。
可以参考我们用的MANIFOLD装置，Manifold Assembly for the Convenient
Polymerization of Ethylene Oxide and Butadiene. Macromolecules, 2006, 39 (20
), pp 7170–7173 | c******h
发帖数: 4573 | 3 还是caprolactone的聚合贴心啊。。。
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【在 p*e 的大作中提到】
: 1.需要nBuLi纯化,冰水浴搅拌2小时即可。
: 2.带四氟塞密封的厚壁Schlenk瓶做为反应容器；带刻度的管子连接在纯化瓶和反应瓶
: 间，作为量具。整套装置高真空，转移的时候，干冰丙酮浴冷凝，真空转移。
: 3.最好用钢管连接各容器，普通的玻璃瓶不耐压，容易爆炸。做25G,100mlTHF足够，
: 500mL容器足够。
: 可以参考我们用的MANIFOLD装置，Manifold Assembly for the Convenient
: Polymerization of Ethylene Oxide and Butadiene. Macromolecules, 2006, 39 (20
: ), pp 7170–7173
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