【求助】为什么已经被商业化的polybutylene oxide（PBO）我就是做不出来呢？ - Macromolecules版

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Macromolecules版 - 【求助】为什么已经被商业化的polybutylene oxide（PBO）我就是做不出来呢？

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话题: pbo话题: oh话题: potassium

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j*********6
发帖数: 371

大家好，
希望各位对PBO聚合了解的给我些建议并帮我分析一下我问题出在哪.
我想通过n-butanol与 potassium naphthalene THF 溶液反应后的O-K+引发BO的开环聚
合。试验前所有试剂都蒸过，并且potassium naphthalene 溶液也是在手套箱里配置的
，所以试剂中含水量多肯定不是失败的主要问题。
还有配制的potassium naphthalene溶液浓度不是百分百精确，所以无法最后保证OH完
全变成O-K+，但是我尽量让OH过量些，形成的OH/O-K+混合引发剂。因为最早这个反应
就是用OH/O-K+引发的原位聚合，但是非常慢。后来就有人改用溶液聚合，并将OH全部
转换成O-K+。
接下来是我的实验过程了：
干燥烧瓶抽真空通氮几回，注入n-butanol与溶剂THF，然后注入potassium
naphthalene 反应，反应很快，墨绿色的K盐很快消失成无色，并有白色沉淀析出（O-K
+在THF中溶解度小），十分钟后注入30倍量于n-butanol的BO聚合（希望得到BO30，分
子量大概是2000），50度搅拌反应几天，中间过程中抽出部分溶液做GPC，没有任何峰
出现，貌似没有聚合。试了两次完全一样的结果，非常困惑。。。

b*****y
发帖数: 40

我没有做过PBO，但是做过一些PEO。
如果能过确定排除引发剂，溶剂和单体的纯度因素的话，我感觉问题很有可能是
potassium naphthalene加入的量不够。我们一般不会加入准确称量的potassium
naphthalene，而是滴定，直到加完半个小时之后仍然还可以看到浅浅的绿色。一般第
一次加过量之后半个小时内会变成无色，总共加2~3次。
你说的白色沉淀我从来没有看到过。
痕量的氧气和水会杀死一些钾，你可以试试烧瓶除氧后，只加THF，看看需要几滴的
potassium naphthalene才会保持浅绿色
Good luck.

【在 j*********6 的大作中提到】

: 大家好，
: 希望各位对PBO聚合了解的给我些建议并帮我分析一下我问题出在哪.
: 我想通过n-butanol与 potassium naphthalene THF 溶液反应后的O-K+引发BO的开环聚
: 合。试验前所有试剂都蒸过，并且potassium naphthalene 溶液也是在手套箱里配置的
: ，所以试剂中含水量多肯定不是失败的主要问题。
: 还有配制的potassium naphthalene溶液浓度不是百分百精确，所以无法最后保证OH完
: 全变成O-K+，但是我尽量让OH过量些，形成的OH/O-K+混合引发剂。因为最早这个反应
: 就是用OH/O-K+引发的原位聚合，但是非常慢。后来就有人改用溶液聚合，并将OH全部
: 转换成O-K+。
: 接下来是我的实验过程了：

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