j*********6
发帖数: 371 | 1 做的block copolymer分子量是3000，按THF和石油醚比例大概1:10，沉析后发现小颗粒
高分子缓慢沉到底部，抽滤后小颗粒都到滤液里去了，然后只能通过过滤来收集，这样
效率就比较低了。请问沉析出的高分子颗粒小跟溶剂非溶剂比例有关系吗？还有，与非
溶剂的选择有关吗？ |
b*****y
发帖数: 40 | 2 block copolymer, 分子量又只有3000，不足为怪了
有几个blocks? 常温下有rubbery的嵌段吗？
原溶液对每个嵌段都是良溶剂吗？沉淀剂对每个嵌段都是不良溶剂？
影响沉淀的因素很多。不过按照你的描述，小颗粒能够缓慢沉到底部的话，离心。抽滤
的话找个孔径小于1微米的滤纸，速度就难说了
【在 j*********6 的大作中提到】
: 做的block copolymer分子量是3000，按THF和石油醚比例大概1:10，沉析后发现小颗粒
: 高分子缓慢沉到底部，抽滤后小颗粒都到滤液里去了，然后只能通过过滤来收集，这样
: 效率就比较低了。请问沉析出的高分子颗粒小跟溶剂非溶剂比例有关系吗？还有，与非
: 溶剂的选择有关吗？
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j*********6
发帖数: 371 | 3 其实是PEG和butalene oxide的共聚物，THF是两个聚合物的良溶剂。正因为这两个分子
量不高的聚合物在THF里溶解度很好，我是不是应该尽量浓缩后再在石油醚中沉淀出来
，我发现滤液挥发后还是有一部分高分子的析出的，这是不是因为溶剂和非溶剂1:10的
比例不合适，应该再减少溶剂的量？
【在 b*****y 的大作中提到】
: block copolymer, 分子量又只有3000，不足为怪了
: 有几个blocks? 常温下有rubbery的嵌段吗？
: 原溶液对每个嵌段都是良溶剂吗？沉淀剂对每个嵌段都是不良溶剂？
: 影响沉淀的因素很多。不过按照你的描述，小颗粒能够缓慢沉到底部的话，离心。抽滤
: 的话找个孔径小于1微米的滤纸，速度就难说了
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x****a
发帖数: 1041 | 4 换个沉淀剂试试，比如甲醇什么的。
如果残余单体和引发剂能溶解在沉淀剂中，可以考虑不用滤纸，可以用沉淀剂多洗几次
，每次离心分离。
【在 b*****y 的大作中提到】
: block copolymer, 分子量又只有3000，不足为怪了
: 有几个blocks? 常温下有rubbery的嵌段吗？
: 原溶液对每个嵌段都是良溶剂吗？沉淀剂对每个嵌段都是不良溶剂？
: 影响沉淀的因素很多。不过按照你的描述，小颗粒能够缓慢沉到底部的话，离心。抽滤
: 的话找个孔径小于1微米的滤纸，速度就难说了
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j*********6
发帖数: 371 | 5 恩，我可以试试在甲醇中沉淀的效果。每次用滤纸过滤很费时并且容易堵住。谢谢
【在 x****a 的大作中提到】
: 换个沉淀剂试试，比如甲醇什么的。
: 如果残余单体和引发剂能溶解在沉淀剂中，可以考虑不用滤纸，可以用沉淀剂多洗几次
: ，每次离心分离。
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