b******n
发帖数: 80 | 1 请教高手：
为了产生H2Se，我用Se粉分散在EtOH中，然后用NaBH4水溶液还原Se到NaHSe，整个过程
用N2保护，然后用另外一个管道通入Cd（NO3）2的水溶液中，用sodium citrate作为表
面活性剂。
当Se充分溶解后，希硫酸溶液加入前一个反应瓶，可以看到剧烈的气体产生，这时由缓
慢的N2流入第一个反应瓶来推动H2Se气体到第二个反应瓶去，反应了半天，一点颜色变
化都没有，说明根本就没有和Cd2+反应。
这时，我加大N2的流量，发现第二个反应瓶迅速变成红色，同时收集废弃的瓶子也变成
红色，这应该不是H2Se。过了一天，红色溶液底部有褐色沉淀物。
问，到底是SeO2还是Se？
我整个过程有哪里出错，为什么没有CdSe NPs？
BTW，
1. H2Se极错，我用防毒面具也能闻到，什么办法可以隔绝这玩意？
2. 我做了阵子CdS和CdSe，回家居然闻不到茉莉花的香味，我爱人和朋友说那个香味非
常浓，我怎么没闻到，我是不是杯具了？ |
b******n
发帖数: 80 | 2 还有更杯具的是，我本来要做CdSe，没想到在toluene中居然做出了a-Se,绿油油的光。
没有Cd，Se居然自己也能发这么好的光，那为什么大家还做CdSe？ |
b******n
发帖数: 80 | 3 BTW，顺便帮我下个文章：
Highly Fluorescent Noble-Metal Quantum Dots
Annual Review of Physical Chemistry
Vol. 58: 409-431 (Volume publication date May 2007)
THX |
R****i
发帖数: 2387 | 4 哥们儿，劝你换课题吧，别做这个了。
【在 b******n 的大作中提到】
: 还有更杯具的是，我本来要做CdSe，没想到在toluene中居然做出了a-Se,绿油油的光。
: 没有Cd，Se居然自己也能发这么好的光，那为什么大家还做CdSe？
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y***e
发帖数: 6082 | 5 我还6年前也是自己合成这种core/shell的QD。。。。。
哥们儿，劝你换课题吧，别做这个了。
【在 R****i 的大作中提到】
: 哥们儿，劝你换课题吧，别做这个了。
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y***e
发帖数: 6082 | 6 你是照谁的文献做啊，彭晓钢或者Paul的文献比较有权威的说，我当年是照着彭的那篇
JACS做的
请教高手：
为了产生H2Se，我用Se粉分散在EtOH中，然后用NaBH4水溶液还原Se到NaHSe，整个过程
用N2保护，然后用另外一个管道通入Cd（NO3）2的水溶液中，用sodium citrate作为表
面活性剂。
当Se充分溶解后，希硫酸溶液加入前一个反应瓶，可以看到剧烈的气体产生，这时由缓
慢的N2流入第一个反应瓶来推动H2Se气体到第二个反应瓶去，反应了半天，一点颜色变
化都没有，说明根本就没有和Cd2+反应。
这时，我加大N2的流量，发现第二个反应瓶迅速变成红色，同时收集废弃的瓶子也变成
红色，这应该不是H2Se。过了一天，红色溶液底部有褐色沉淀物。
问，到底是SeO2还是Se？
我整个过程有哪里出错，为什么没有CdSe NPs？
BTW，
1. H2Se极错，我用防毒面具也能闻到，什么办法可以隔绝这玩意？
2. 我做了阵子CdS和CdSe，回家居然闻不到茉莉花的香味，我爱人和朋友说那个香味非
常浓，我怎么没闻到，我是不是杯具了？
【在 b******n 的大作中提到】
: 请教高手：
: 为了产生H2Se，我用Se粉分散在EtOH中，然后用NaBH4水溶液还原Se到NaHSe，整个过程
: 用N2保护，然后用另外一个管道通入Cd（NO3）2的水溶液中，用sodium citrate作为表
: 面活性剂。
: 当Se充分溶解后，希硫酸溶液加入前一个反应瓶，可以看到剧烈的气体产生，这时由缓
: 慢的N2流入第一个反应瓶来推动H2Se气体到第二个反应瓶去，反应了半天，一点颜色变
: 化都没有，说明根本就没有和Cd2+反应。
: 这时，我加大N2的流量，发现第二个反应瓶迅速变成红色，同时收集废弃的瓶子也变成
: 红色，这应该不是H2Se。过了一天，红色溶液底部有褐色沉淀物。
: 问，到底是SeO2还是Se？
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b******n
发帖数: 80 | |
b******n
发帖数: 80 | |
b******n
发帖数: 80 | |
m*********s
发帖数: 1188 | 10 建议别做这玩意， 要做也有个底线，神马H2Se, H2S不玩， ZnEt2,啥的也站远点啊。 |
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m*********s
发帖数: 1188 | 11 彭教授的文章，呵呵。 不好说
【在 y***e 的大作中提到】
: 你是照谁的文献做啊，彭晓钢或者Paul的文献比较有权威的说，我当年是照着彭的那篇
: JACS做的
:
: 请教高手：
: 为了产生H2Se，我用Se粉分散在EtOH中，然后用NaBH4水溶液还原Se到NaHSe，整个过程
: 用N2保护，然后用另外一个管道通入Cd（NO3）2的水溶液中，用sodium citrate作为表
: 面活性剂。
: 当Se充分溶解后，希硫酸溶液加入前一个反应瓶，可以看到剧烈的气体产生，这时由缓
: 慢的N2流入第一个反应瓶来推动H2Se气体到第二个反应瓶去，反应了半天，一点颜色变
: 化都没有，说明根本就没有和Cd2+反应。
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d*****3
发帖数: 3702 | 12 展开讲讲？
不少人说他的东西很容易follow
【在 m*********s 的大作中提到】
: 彭教授的文章，呵呵。 不好说
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b******n
发帖数: 80 | 13 其实在organic solvent非常容易做，而我要在水溶液中做，才好用于生物体测试，关
键是其中一个非QD一定要在水中做，所以，就杯具了。 |
m*********s
发帖数: 1188 | 14 直接买啊
【在 b******n 的大作中提到】
: 其实在organic solvent非常容易做，而我要在水溶液中做，才好用于生物体测试，关
: 键是其中一个非QD一定要在水中做，所以，就杯具了。
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p*******y
发帖数: 1064 | 15 确实重现性好
【在 d*****3 的大作中提到】
: 展开讲讲？
: 不少人说他的东西很容易follow
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m****w
发帖数: 1304 | 16 You should not use Cd(NO3)2 as the precursor. The reaction Cd(NO3)2 + H2Se <
-> CdSe + 2 HNO3 is favored in the left direction. When you increased N2
flow, it is highly possible that the gas carried significant amount of
sulfuric acid fog, which converts Cd(NO3)2 to nitric acid. It is not
surprising that nitric acid would also oxidize H2Se to Selenium element,
which is red in powder form.
BTW, what kind of CdSe are you trying to make? If it is quantum dots, come
on, there are hundreds, if not thousands, of reliable methods.
说完了，请发包子。 |
