b******e
发帖数: 545 | 1 谁能给讲讲ＭＡＬＤＩ ＴＯＦ质谱的精确度的允许范围。
我的质谱误差从２０到５００ｐｐｍ之间，能用吗？我的分子的分子量在２０００－４
０００之间，是一系列不同分子量（不同数目的取代基）的化合物的混合物打出来的。
误差到了３００ｐｐｍ （分子量差别就是０．５－１．５之间吧）左右的话能报道吗？
如果能有相关的文献就最好了
谢谢！ |
L****r
发帖数: 333 | 2 ∆m = 500 x 4000 / 1000000 = 2.0 Da, 这么小的分子量有2.0 Da 的误差，肯
定太大了，做得好肯定能将误差缩小到0.7 Da之内。
你可以将标准品和样品的两个点都点在一个点之内（不要重合），嘀点的时候将液滴停
留在空气中一会儿，待液滴收缩到很小的时候滴下去，你如果能够做到这样，误差肯定
小于0.5 Da （对这么小的分子量来说） |
a****a
发帖数: 389 | 3 分析的角度来说，对于这种小分子我们一般最高5ppm的误差才能发表。以现在的高分辨
质朴水平，这个5ppm应该不难达到 |
b******e
发帖数: 545 | 4 谢谢！看来你还是由不少经验的。
还有个问题，给你发了站内信，希望解答一下。
【在 L****r 的大作中提到】
: ∆m = 500 x 4000 / 1000000 = 2.0 Da, 这么小的分子量有2.0 Da 的误差，肯
: 定太大了，做得好肯定能将误差缩小到0.7 Da之内。
: 你可以将标准品和样品的两个点都点在一个点之内（不要重合），嘀点的时候将液滴停
: 留在空气中一会儿，待液滴收缩到很小的时候滴下去，你如果能够做到这样，误差肯定
: 小于0.5 Da （对这么小的分子量来说）
|
b******e
发帖数: 545 | 5 谢谢。
【在 a****a 的大作中提到】
: 分析的角度来说，对于这种小分子我们一般最高5ppm的误差才能发表。以现在的高分辨
: 质朴水平，这个5ppm应该不难达到
|
g*****x
发帖数: 3283 | 6 如果calibrate过
300ppm要么是仪器坏了
要么你做的东西不对
吗？
【在 b******e 的大作中提到】
: 谁能给讲讲ＭＡＬＤＩ ＴＯＦ质谱的精确度的允许范围。
: 我的质谱误差从２０到５００ｐｐｍ之间，能用吗？我的分子的分子量在２０００－４
: ０００之间，是一系列不同分子量（不同数目的取代基）的化合物的混合物打出来的。
: 误差到了３００ｐｐｍ （分子量差别就是０．５－１．５之间吧）左右的话能报道吗？
: 如果能有相关的文献就最好了
: 谢谢！
|
b******e
发帖数: 545 | 7 东西是对的，因为分子量的间隔就是一个取代基的不同。仪器应该没问题，应该是
calibration不是太好。
估计需要重新作，同时每次都要小心calibrate一下，因为我做了很多不同取代基的化
合物，有些就符合得不错～２０－３０ｐｐｍ，有些就有大的误差
谢谢
【在 g*****x 的大作中提到】
: 如果calibrate过
: 300ppm要么是仪器坏了
: 要么你做的东西不对
:
: 吗？
|
w******n
发帖数: 13202 | 8 tof的分辨率不高。2000到4000范围的，分子量误差在0.5到1.5的话，也不算过分了。
看你
干啥用了，如果是多肽，可以考虑做个PSD，看看能不能有片段谱。
如果是分子鉴定，还不如送到专门的结构，打高分辨electrospray吧
吗？
【在 b******e 的大作中提到】
: 谁能给讲讲ＭＡＬＤＩ ＴＯＦ质谱的精确度的允许范围。
: 我的质谱误差从２０到５００ｐｐｍ之间，能用吗？我的分子的分子量在２０００－４
: ０００之间，是一系列不同分子量（不同数目的取代基）的化合物的混合物打出来的。
: 误差到了３００ｐｐｍ （分子量差别就是０．５－１．５之间吧）左右的话能报道吗？
: 如果能有相关的文献就最好了
: 谢谢！
|
b******e
发帖数: 545 | 9 谢谢回复
我的就是普通的化学分子，一个多羟基的化合物被修饰了很多个小分子，就是想用质谱
证明是我的东西，理论上应该错不了，只是质朴的分子量差别比我预料的大，又是刚接
触ＭＡＬＤＩ ＴＯＦ，问了几个人都是含糊其辞的说误差可能有点大，来这问问看看
【在 w******n 的大作中提到】
: tof的分辨率不高。2000到4000范围的，分子量误差在0.5到1.5的话，也不算过分了。
: 看你
: 干啥用了，如果是多肽，可以考虑做个PSD，看看能不能有片段谱。
: 如果是分子鉴定，还不如送到专门的结构，打高分辨electrospray吧
:
: 吗？
|
w******n
发帖数: 13202 | 10 哦，这样的话，不推荐用MALDI-TOF，建议做高分辨质谱，比如orbitrap之类。
如果有FT-ICR也可以。
就分子鉴定而言，的确是要ppm非常小了，你2000-4000的分子量，还可以做的很精确的
。electrospray问题不大。
再不济也可用ion mobilty的G2，虽然也是TOF，但是要好很多。
纯粹的MALDI-TOF的强项不是分子鉴定，1000以内还可以凑活，2000以上，就不合乎发
文章的要求了。
【在 b******e 的大作中提到】
: 谢谢回复
: 我的就是普通的化学分子，一个多羟基的化合物被修饰了很多个小分子，就是想用质谱
: 证明是我的东西，理论上应该错不了，只是质朴的分子量差别比我预料的大，又是刚接
: 触ＭＡＬＤＩ ＴＯＦ，问了几个人都是含糊其辞的说误差可能有点大，来这问问看看
|
w******n
发帖数: 13202 | 11 你可以查一下附近有没有地方做高分辨质谱的service，我以前是送ohio，10块钱一个
样品，很便宜，后来送的人多，就不做了。
iowa也可以：http://hrmsf.research.uiowa.edu/
不算便宜。
你可以问下你们学校搞有机合成的，问问他们高分辨质谱送到哪里去做，这个他们一定
是有路子的，因为现在HRMS在有机里，基本毫无例外都要做的。 |
