b*******t 发帖数: 57 | 1 我是才进入这个领域,今天做的两组组ATRP实验的时候突然发现聚合液中出现了咖啡色
不溶于水的沉淀,反应完以后,用玻璃棒碾咖啡色颗粒发现大颗粒里面包含有白色粉末
(可能为CuBr)。之前我做的几组没有这个现象。搞不清楚到底是怎么回事,恳请有经
验的朋友指点。
在这里说明一下我的体系:
CuBr(国产,经冰醋酸提纯), BPY,
溶剂为甲醇+水(1:1),
单体为丙烯酸酯型亲水性单体,室温聚合,
除氧就是减压抽气-反充氮气循环5次,
反应装置是三颈烧瓶,磨口玻璃塞密封反应。 | c*s 发帖数: 2145 | 2 没事,白色的估计是 过量的bipy, 有点不溶物没关系,atrp很精壮的,先看看gpc, 估计做的事hea或者hema
【在 b*******t 的大作中提到】![](/moin_static193/solenoid/img/up.png) : 我是才进入这个领域,今天做的两组组ATRP实验的时候突然发现聚合液中出现了咖啡色 : 不溶于水的沉淀,反应完以后,用玻璃棒碾咖啡色颗粒发现大颗粒里面包含有白色粉末 : (可能为CuBr)。之前我做的几组没有这个现象。搞不清楚到底是怎么回事,恳请有经 : 验的朋友指点。 : 在这里说明一下我的体系: : CuBr(国产,经冰醋酸提纯), BPY, : 溶剂为甲醇+水(1:1), : 单体为丙烯酸酯型亲水性单体,室温聚合, : 除氧就是减压抽气-反充氮气循环5次, : 反应装置是三颈烧瓶,磨口玻璃塞密封反应。
| t***u 发帖数: 20182 | 3 ATRP有时候是很诡异,楼上说的对,先看看GPC和核磁吧。另外,去氧气的时候只是
freeze-purge,如果thaw一下会不会好一些。 |
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