a**e
发帖数: 168 | 1 我正在用PCL Br 做macroinitiator 做PCL-PS
Block copolymer.先合成PCL, PS 段是ATRP用本体聚合 有两个问题困扰我
1. CuBr的去除问题
我用PMDETA 做ligand，
发现反应完后无论过多少遍铝柱 产物都略带绿色。 我担心残留下的铜会对GPC
的结果有影响。
另外， 我只将高分子在MeOH 上沉淀一下。 然后减压抽干
2. 分子量分布问题
我的blockcopolymer gpc curve 上都有拖尾， 导致PDI 大于1.5. 文献上的PDI
都和PCL 段没太大的变化
哪位大侠能帮我分析一下， 万分感激， 毕业就靠这个了。 |
t***u
发帖数: 20182 | 2 1.铜盐不好去。一般过了柱子就可以去的差不多了，除非polymer里面有N之类的。可以
多沉淀几次。对GPC基本没影响。
2.block有拖尾很正常啊，initiator的效率不可能是100%，还是macro的，可以考虑别
的溶剂来沉淀polymer。PCL溶于methanol吗？如果溶的话，就不是这个问题了。反正去
掉尾巴还是很容易的，但是这个就不是直接做出来的结果，报道起来不方便，看你的目
的是什么了。 |
t***u
发帖数: 20182 | |
c*s
发帖数: 2145 | 4 贵么？
【在 t***u 的大作中提到】
: 哦，对了，实在想把铜盐去干净，可以买专门的柱子
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a**e
发帖数: 168 | 5 谢谢了， PCL 是不溶于meoh的， 而文献上PDI 都和PCL Br段很相似或者更好
对了， 这个 还有一个问题， 在gpc上 refrective index curve 上有拖尾， 但
viscometer 上拖尾不明显，
大家用的是什么数据呢？ |
t***u
发帖数: 20182 | 6 还是看你目的了。为什么不让老板做决定？应该更窄，如果是很好的聚合的话。
【在 a**e 的大作中提到】
: 谢谢了， PCL 是不溶于meoh的， 而文献上PDI 都和PCL Br段很相似或者更好
: 对了， 这个 还有一个问题， 在gpc上 refrective index curve 上有拖尾， 但
: viscometer 上拖尾不明显，
: 大家用的是什么数据呢？
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t***u
发帖数: 20182 | 7 不知道，我也是看广告看到的，觉得是奢侈品
【在 c*s 的大作中提到】
: 贵么？
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a**e
发帖数: 168 | 8 嗯， 很多可能是些没有Br的 PCL 造成的拖尾，马先生的文献上报道这种方法的却会有些
dead pcl 造成拖尾 |
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c*s
发帖数: 2145 | 9 那看看能不能做成两段以后纯化之了，选择一个PS的良溶剂而不容PCL的，两段形成
MICELLE
有些
【在 a**e 的大作中提到】
: 嗯， 很多可能是些没有Br的 PCL 造成的拖尾，马先生的文献上报道这种方法的却会有些
: dead pcl 造成拖尾
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P*********e
发帖数: 26 | 10 1. 一般都按照文献过一个碱性硅胶柱，可以出去绝大部分铜盐，但剩下的微量铜，的
确不容易除掉。但似乎不会影响DSC的结果，文献都是这样做的。
2. PDI宽，可能是因为用本体聚合，你可以考虑用溶液聚合，PDI（GPC）可以到1.10以
下。 |
a**e
发帖数: 168 | 11 你说这个溶液聚合是相对第二段block来说 还是第一段？ |
