j******n
发帖数: 74 | 1 发现某化合物不溶于DCM等常规有机溶剂
但是溶解于DMF DMSO中
用tlc可以看到在甲醇dcm展开剂中爬上来
我可否采取将其溶解于dmf后走大板 或者溶解后，湿法上柱，用甲醇dcm做流动相？
需要注意什么？
另外一种化合物，不溶于其他溶剂，但溶解于水
如何分离此化合物？ |
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l**y
发帖数: 595 | 2 反应物在水利溶解度不是很好，可以加点甲醇或者DMSO吗 |
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s****2
发帖数: 4569 | 3 if pure 有机溶剂, add tertial base (2eq TEA or DIEA). If in aq. solution,
can use DMF or DMSO to help to dissolve,pH 7-8 bah. |
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x********e
发帖数: 1064 | 6 LCST and UCST Behavior of Poly(N-isopropylacrylamide) in DMSO/Water Mixed
Solvents Studied by IR and Micro-Raman Spectroscopy
Hideo Yamauchi and Yasushi Maeda*
Department of Applied Chemistry and Biotechnology, University of Fukui,
Fukui 910-8507, Japan
J. Phys. Chem. B, 2007, 111 (45), pp 12964–12968
please sent to the x**********[email protected]
Thanks! bow. |
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f*******t
发帖数: 226 | 7 你的这些条件很奇怪， Reverse phase HPLC，我们一般用DMSO溶解 Sample， sample
里面可以有H2O, MeOH但不能有DCM－－我建议你用少量的sample并提高你 starting
organic mobile phsae concentration. If not working, change the column. If
you want more discussion, you can send your phone number to me. |
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d******s
发帖数: 674 | 8 楼主的条件在RPLC里面再正常不过了，你说的用DMSO来做溶剂才有点少见。
sample |
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f*******t
发帖数: 226 | 9 There will be a broad DMSO peak come out first under uv detector (250, 214)
. We can use the peak to check the column/ the system is working fine or not
. if you use H2O or MeOH to dissolve the sample, how will you know the
system is good? |
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O*******f
发帖数: 926 | 10 如果不想改变水溶液太多物理性质的话，一般有机溶剂和水的混合上限是15%。还可以
用DMSO或者CH3CN。如果用的buffer在中性范围内（比如5-9），10%含量的上述有机溶
剂对pH值几乎没有影响，因为几乎不改变酸碱平衡。可以做空白（buffer+DMF 1:1)测
pH值，但使用DMF前要纯化除杂。
""如果DMF占了至少50% BUFFER的作用完全没了吧。" 基本不同意。
这里面可能还会涉及到是“把DMF加到水中”还是“把水加到DMF中”，小试一下就知道
了。 |
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O*******f
发帖数: 926 | 11 大家再看看。谢谢。
DMSO-d6，3.3ppm以下没有峰，所以砍掉了。
似乎是3：1比例的混合物。 |
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O*******f
发帖数: 926 | 12 大家再看看。谢谢。
DMSO-d6，3.3ppm以下没有峰，所以砍掉了。
似乎是3：1比例的混合物。 |
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O*******f
发帖数: 926 | 13 论的。DMSO也能被吹走大部分。哈哈哈。
就是不够绿色环保。浓缩DMF溶液可以，但对少量或者微量的DMF杀伤力有限，因为DMF
少了以后，如果产物是固体，会析出成膜，即使转动或者搅拌，固体产物仍然会包裹
DMF。
忘了说另外一个我用的法子(此方法名字的谐音可能有误解，在此不写了)：水泵就可以
；但旋蒸水浴温度要40-50度左右（温度还是去取决于水泵真空度的好坏，我当时只有
水泵可用，tnnd）；反应结束后取出磁子，加入至少等体积的甲苯，震荡或者超声混匀
；蒸甲苯，同时带出DMF；加入适量的甲苯，再蒸一两次。 |
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x*****c
发帖数: 1005 | 14 合成了一种带多个芳香环的酰胺化合物，
现在发现该物质溶于氯仿（大概1mg每毫升），溶于DMSO，不溶于乙醇，乙酸乙酯，水等
在二氯甲烷溶解性差于氯仿（大概0.5mg每毫升），
那该物质在四氯化碳，1，1，2，2-四氯乙烷的溶解性会不会更好一点，
有没有含氯越多，溶解度越好的规律？
另外，不知道该化合物在吡啶或四氢呋喃中的溶解度，大家估计一下如何？（我的产物
量也就几
毫克）
想长晶体，有什么推荐么？ |
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y*******n
发帖数: 127 | 15 查到的邻苯二甲酰亚胺在DMSO中的pKa是13.4，这样说来，它的钾盐应该是比较强的碱
了。倒霉啊 |
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k***g
发帖数: 4904 | 16 试了试什么苯啊甲苯啊氯仿二氯甲烷DMSO啊之类的都对它好像毫无作用，有什么常见试
剂可以在常温下腐蚀它呢？如果不好找，退一步，加热到100度能反应也行。。 |
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w****l
发帖数: 632 | 18 如何能去除，当然可以冷冻干燥，就想问一下大家有别的option吗。谢谢 |
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j*********5
发帖数: 6221 | 19 “镕”字很恐怖啊
你是想说溶吗？
如果你的化合物不溶于水，可以用水稀释，用有机溶剂萃取 |
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c******n
发帖数: 16403 | 21 估计他的化合物量非常少， 这样的情况下用萃取这类普通方法很容易造成损失。
其实把vial泡在水里然后直接用氮气吹就行了， 3－4小时就行了。 |
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w****l
发帖数: 632 | 24 sorry，是溶，打出来看不太清楚，就发出去了。呵呵。我compound量很少，也不太稳
定，不是合成出来的，是天然产物里提取出来的。N2好像不太干净，恩，我觉得。 |
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c******n
发帖数: 16403 | 25 俺昨晚刚用氮气吹了10个小时除水， 今天做核磁也还不错， 也就半毫克。 氮气质量
不会差别那么大吧 |
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c******n
发帖数: 16403 | 28 别提了, 从核磁管里倒出来浓缩到小瓶里准备测活性, 不知道脑子里哪个地方短路,
心不在焉顺手用了一些普通洗瓶的二氯甲烷洗核磁管, 结果变成总重1.5毫克,翻了三番
. 又得重新HPLC纯化一遍, 两天又砸进去了. 郁闷的我晚上没吃下饭. |
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t******o
发帖数: 5314 | 31 200-260nm的峰是不是看不见啊。水作溶剂的时候就能看见。老仪器了，所以我想会不
会是detector有问题。 |
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m****o
发帖数: 310 | 32 Hydrogen bonding is heavily formed between R-COOH and water. Is there any
solvent that can reduce/break the H-bond formation? Thanks.
I don't think Ethanol and DMSO will help. |
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c**********n
发帖数: 29 | 34 用 DMSO, 溶成浓的 stock 之后做 aliquots, 冻 -80.这样可以保存几年。用的时候拿
出来需要用的，稀释就好了。 |
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w****n
发帖数: 25644 | 35 本人不是化学专业的, 我想翻译下面这句话,有谁可以帮忙看看什么意思吗?
400 μL injections of DMSO in SFC result in higher loading and better
resolution for achiral applications as compared to samples injected in the
same volume of methanol.
在这句话里,"higher loading"应该翻译成更高的上样量,还是更高的载荷量?这两个是
一个意思吗? |
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d*******s
发帖数: 1548 | 36 想用BBr3脱苯环上的甲氧基， 但原料不溶于CH2Cl2或CH3Cl， 有什么好溶剂可以用吗
？ |
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s*******h
发帖数: 3731 | 43 瞪大侬的眼，是吡啶的盐酸盐，140左右融化，在200度左右反应2小时就可以打完收工
了。。 |
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d*******s
发帖数: 1548 | 46 不是娇气呀， 以前用过， 虽然多加小心， 但还是弄得整幢楼臭不可闻 |
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s*******h
发帖数: 3731 | 49 试试就好了。。。稳定分子就搞一搞。。。搞天产的算我没说。。。
200度算啥。。。毛毛雨了。。 |
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